分析化学设计实验胃舒平..docVIP

分析化学设计实验胃舒平 　　胃舒平药品中Al 2O 3及MgO 含量的测定 　　姓名：学号：实验时间：年月日 　　一、目前有关该元素常量测定方法的概述 　　铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。胃舒平的主要成分是氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。 　　测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量，与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA ，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。 　　三硅酸镁在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。食用三硅酸镁可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。因此，胃舒平中镁的含量不能过高。因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰，所以在镁的测定过程中，本实验选择用EDTA 滴定镁含量，而溶液中的Al 离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。Al 离子掩蔽后，调节溶液pH 值，然后可用EDTA 直接滴定，基本可排除杂质影响。 　　二、实验原理 　　胃舒平药片是一种中和胃酸的药品，其主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂。药片中Al 3+和Mg 2+的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取一份试液，加入过量的EDTA 溶液，调节pH=3~4，加热煮沸数分钟，使Al 3+与EDTA 充分络合。 　　Al 3+ + H2Y 2- = AlY- + 2H+ 冷却后调节pH 为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al 3+的含量。另取一份溶液，调节pH=8~9，使Al 3+生成Al （OH ）3沉淀，分离后，在调节pH=10，以铬黑T 作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的Mg 2+含量。Mg 2++ H2Y 2-= MgY2-+2H+ 三、所需试剂的计划用量及配制方法 0.02mol/L EDTA标准溶液（500 mL） 0.02mol/L Zn2+标准溶液（200mL ） 200g/L六亚甲基四胺（200mL ） NH 4Cl 固体（4g ） 　　NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（PH=10）（30mL ） 　　配制方法：将2.16gNH 4Cl 溶于14ml 浓氨水中，加水稀释至40ml 即可。 三乙醇胺（1:2）（30mL ） 配制方法：用量筒量取20ml 去离子水和10ml 三乙醇胺，混合均匀后转移至棕色 　　瓶中。 　　氨水（1:1）（30mL ） 　　配制方法：用量筒量取15ml 浓氨水和15ml 水，并混合均匀。 盐酸（1:1）（40mL ） 　　配制方法：用量筒量取20ml 水和20ml 浓盐酸，并混合均匀。 甲基红指示剂（2g/L） 铬黑T 指示剂(5g/L) 　　二甲酚橙指示剂（2g/L） 　　除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。 四、实验步骤 　　1、0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定： （1）标准溶液和EDTA 溶液的配制 a. EDTA标准溶液的配制 　　用烧杯称取3.8g EDTA二钠盐（配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的），加水，温热溶解，冷却后转移至聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml ，摇匀备用。 b. Zn2+标准溶液的配制 　　准确称取配制200 ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液所需的金属锌粒（0.26g-0.30g ），把基准锌放在150ml 烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，盖上表面皿，待锌溶解完后，以少量水冲洗烧杯内壁，定量转移溶液于200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn 标准溶液的浓度。 （2）标定操作 　　移取20.00ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200 g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5ml 。用EDTA 滴定至溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定三次，取平均值，计算EDTA 的准确浓度。