GB/T 6436-2002饲料中钙的测定.pdf

GB/r6436--2002 前 言 本标准是GB/T6436-1992饲《料中钙的测定》的修订版。 本标准第一篇高锰酸钾法等效采用美国公职分析家协会(AOAC)《动物饲料中钙的测定》(1995) 在技术内容上对高锰酸钾标准溶液的浓度进行了调整，由 ‘告KMnO=0.1mol/L调为本标准的 0.05mol/L。而第二篇乙二胺四乙酸二钠络合滴定法依据原国家标准GB/T6436-1992附录B(补充 件)“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙”制定。 本标准第一篇高锰酸钾法为仲裁法。 本标准自实施之日起，同时代替GB/丁6436-1992, 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙蟒集团有限责任公司。 本标准主要起草人:高丽红、周晓葵、朱洪成、陈大为。 中华人 民共 和 国国家标 准 饲料中钙的测定 GB/T6436一2002 Determinationofcalcium infeed 代替 (3B/T6436 1992 范围 本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法 本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效门所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682--1992 分析实验室用水规格和实验方法(neqISO3696;1987) GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 第一篇 高锰酸钾法(仲裁法) 3 原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸按定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量 4 试剂和溶液 实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯 4 1 硝酸。 4 2 . 高氯酸:70%-720o 4 3 盐酸溶液:1+30 4 4 硫酸溶液:1+30 4 5 . 氨水溶液:1+1, 4 6 . 草酸按水溶液(42g/I):称取4.2g草酸馁溶于100mL水中。 4 7 高锰酸钾标准溶液:}·告KMn04卜0.05mol/L〕的配制按GB/T60规‘定。 4 8 甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。 5 仪器和设备 5 1 实验室用样品粉碎机或研钵 2 5 分析筛:孔径0.42mm(40目)。 5 3 分析天平:感量。.0001go 4 5 高温炉:电加热，可控温度在(55。士20)Co 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准 2002一07一01实施 GB/r6436--2002 5-5 柑祸:瓷质 5.6 容量瓶:100m工 5.7 滴定管:酸式，25mL或50m工。 5.8 玻璃漏斗:直径6cm 5.9 定量滤纸:中速，7cm-9cm. 5.10 移液管:10,20mLo 5.11烧杯:200mLo 5,12 凯氏烧瓶:250mL或500mL, 6 试样制备 取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装人样品瓶中， 密闭，保存备用。 7 测定步骤 了门 试样的分解 了.1门 干法 称取试样2g5g于钳祸中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放人高温沪于550C下灼烧 3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰柑塌中加人盐酸溶液((4.3)10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将 此溶液转人100ml，容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 7.，.2 湿法 称取试样2g5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加人硝酸(4.1)10ml，加热煮沸，至 二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加人高抓酸((4.2)