GB/T 1880-1995磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定　重量法.pdf

GB/r1880-1995 前 言 本标准对GB/T1880-80((磷精矿和磷矿石中三氧化硫含量的分析方法》进行了修订。 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)((磷矿石分析方法))(198。年第六版)中 的方法，在试样的处理上与AFPC有所差异;此外，AFPC为全硫和硫酸盐硫二个测定方法，本标准合并 在一个方法中，仅在分解试样时区别开来，减少了篇幅。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明了前版的方法仍然先进可 行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，将前版中以备注形式测定全硫的方法列入正文中。在编写 规则上按照GB/T1.1-1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1880-80. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。 本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定 重 量 法 GB/T 1880-1995 Phosphate rock and concentrate -Determination of sulfur trioxide content -Gravimetric method 1 范围 本标准规定了重量法测定三氧化硫含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中三氧化硫含量大于0.1%的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 测定全硫时，试样用硝酸一氯酸钾分解;测定硫酸盐硫时，试样用盐酸分解。试液加入氯化钡溶液，与 硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤和灼烧，即可由硫酸钡沉淀的量求出三氧化硫含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 一1氯酸钾(GB/T 645). 4.2硝酸(GB/T 626)0 4.3盐酸(GB/T 622), 4.4盐酸溶液:1+1, 4.5乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB/T 1401)溶液:20 g/L, 4.6氯化钡(GB/T 652)溶液:50 g/Lo 5试样 试样通过125 pm试验筛(GB 6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试样的分解 进行全硫的测定时，按6.1.1分解试样;进行硫酸盐硫的测定时，按6.1.2分解试样。 6.1.1 全硫的测定 国家技术监督局1995-12一20批准 1996一08一01实施 GB/T 1880-1995 6.11.1称取约2g试样 精确至。.0001g,w于250ml烧杯中。同时做空白试验 6.1.12 加入1-2g氯酸钾((4.1)，用少量水润湿摇散，加入15mL硝酸(4.2),盖上表面皿，混匀，在 低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至近干。加入5mL盐酸((4.3),蒸发至干。再次加入3^-5mL盐 酸(4.3)，蒸发至干 6.1.2 硫酸盐硫的测定 61.2.1称取约2g试样 精确至。.0001g,置于250ml烧杯中。同时做空白试验 6.1.2.2加入20ml盐酸溶液((4.4),盖上表面皿，混匀。在低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至 干。加入3-5mL盐酸((4.3),蒸发至干。 6.2 残渣的分离 取下烧杯，冷却，加入5mL盐酸溶液((4-4)和50ml水，加热煮沸2-3min。以慢速滤纸过滤到 400mL烧杯中，用热水洗涤残渣8^1G次。