车载近红外仪SFDAIdent软使用说明和药品检验SOP.ppt

主要内容 SFDA_Ident简介 软件概述 数据库介绍 仪器常规检测 药品检验 药品分析报告及结果的判断 样品测试 样品测试的过程 背景测试的重要性 测试样品的基本要求 ：粉针剂、片剂、胶囊、注射液 车载近红外光谱仪药品检验SOP 程序设置 SFDA_Ident概述 SFDA_Ident是车载近红外光谱仪的中文操作平台，不能独立运行，必需与OPUS同时使用，必需按照指定的方法安装和设置相应的数据库后才能使用。 操作系统：Windows XP专业版－SP2 需配套使用的软件 OPUS 5.0 Acrobat Reader 6.0中文版 Mircosoft Office2000 目前使用的版本为2.0.6 仪器常规检测－－保存峰位 仪器常规检测－－保存峰位 仪器常规检测 SFDA_Ident设有仪器常规检测栏 在每日第一次开机测试样品之前，需要对仪器进行常规检测，保证仪器状态正常。 仪器常规检测 进行仪器常规检测时必须保证光纤插实在背景槽位置。 仪器常规检测项目 能量测试(包括信噪比、100%透射线偏差测试、干涉峰的强度、能量测试) X轴频率校准测试(聚苯乙烯薄膜的吸收峰和水蒸汽的吸收峰) Y轴重现性测试(A滤光片和B滤光片) 仪器常规检验过程约15分钟，产生一个检验报告，该文件保存在“C:\Program Files\SFDA_ Ident\仪器常规检测文件\日期_时间”文件夹中，包含常规检验的7个光谱图和一个报告文件。 仪器常规检测 仪器常规检测报告 上部分包含“日期、仪器类型、仪器系列号、OPUS版本、参照光谱日期/时间、仪器开机时间、光源使用时间、激光使用时间、干涉仪温度、仪器硬件版本”等。 下部分是仪器常规检验的具体项目、指标、测定值、每项是否通过检验以及全部测试结果是否通过检验。 最后是签名和日期 仪器常规检测 对X轴频率校准测试的结果中，有时会出现“水蒸气太低，没有用于测试”，这主要是由于仪器的密封性好，内部水蒸汽含量低，检测不到。 药品检验 药品检验是SFDA_Ident的主要功能 药品检验 找到药品以后，依次调出药品的包装和规格，填写相关信息，通过相关指令，SFDA_Ident调用OPUS，关联相应的近红外光谱测量方法，然后进行背景测试和药品测试。 现场检验时一定要查看说明书和样品实际情况判断样品的剂型，再根据剂型选择对应的模型。 每次检验测试3次， SFDA_Ident调用3张原始光谱计算得到平均光谱，并调用与该药品相关联的定性模型以及定量模型，对平均光谱图进行定性和定量分析，生成分析报告和结果。 药品分析报告－－结果的判断 定性分析： 通过：数据库中的定性模型判断该药品为标签标示的品种 未通过：判断该药品不是标签标示品种，筛选出来，需要用其它方法进一步确证 定量分析：鉴别劣药 药品分析报告－－定性结果的判断 阈值 建模光谱库中，各物质区域的空间中心点到该物质欧氏距离的限度。 报警值 软件预设了一个报警限度，超过报警值表示该物质需要进一步研究 [报警值=阈值×(1+5%)] 匹配值 所测光谱图代表的空间点到模型中该类物质空间中心点的距离 药品分析报告－－定性结果的判断 药品分析报告－－定性结果的判断 可疑文件夹内的分析报告内容所出结论为“未通过” 只有当定性分析结果出现两次边缘结果时分析报告内容将保存在可疑文件夹内。 边缘结果： （域值匹配度报警值） 药品分析报告－－定量结果 药品分析数据库的所有药品都有定性分析方法1，但是目前只有部分药品有定性分析方法2及定量分析方法。 片剂和胶囊剂的NIR定量结果为固体纯度，以NIR定量结果为基础，需要引入标示量与平均装量（片重）换算。 注射液的NIR定量结果为浓度，需要与样品的标示浓度相比，估算含量。 药品分析报告－－定量结果 定量模型的结果计算 口服制剂（通常指片剂和胶囊剂）的含量一般用活性成分的标示量表示，而近红外定量模型的预测值为活性成分的纯度，需要用平均片重（装量）进行换算。 粉针剂：NIR含量同样以纯度计，如果近红外预测的纯度结果为a％，预测的水分结果为b％，则a％/（1－b％）即为预测的以无水物计的含量结果。 药品分析报告－－结果的判断 目前已有定量模型41个，包括33个品种（按剂型、包装分）。 定量测试的样品，根据相应的规格，选择一个平均装量的经验值，用于计算，但该结果只是一个估计值。 定量含量换算软件 如果计算的标示量%与药品规定范围相差较大，则该药品可能为劣药，筛选出来，需要用其它方法进一步验证。 药品分析报告 分析报告的保存 分析报告产生后，根据分析结果该药品分析报告以PDF的格式自动保存在“C:\Program Fil