药物分析课件－六-2008.pptVIP

苯乙胺 鉴别 （五）与亚硝基铁氰化钠的反应 脂肪伯氨基性质 重酒石酸间羟胺 丙酮 亚硝基铁氰化钠 NaHCO3 ? 红紫色 （六）双缩脲反应 盐酸麻黄碱分子结构中，芳环侧链中具有氨基醇结构，显双缩脲反应。 苯乙胺 三、特殊杂质检查 （一）酮体检查 药物制备 酮体 氢化还原 药物 不完全 酮体杂质 表7－4 紫外分光光度法检查酮体的条件及要求 ≤0.06 347 1.5 水 酮体 盐酸甲氧明 ≤0.15 310 2.0 水 酮体 盐酸异丙肾上腺素 ≤0.05 310 2.0 水 去甲肾上腺酮 重酒石酸去甲肾上腺素 ≤0.20 310 2.0 水 酮体 盐酸去氧肾上腺素 ≤0.05 310 2.0 HCl (9→2000) 肾上腺酮 肾上腺素 A 测定波长 (nm) 样品浓度 (mg/ml) 溶剂 检查的杂质 药物 检查 苯乙胺 （二）有关物质检查 1、盐酸氨溴索 检查方法：HPLC 2、盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 纸色谱法 参照显色位置?? 剪下?? 洗脱，萃取 ?? UV ?? ＜ 0.48 3、硫酸特布他林的检查方法 TLC 232nm 苯乙胺 含量 四、含量测定 原料药 制剂 非水滴定法 溴量法 高效液相色谱法 14种典型药物中 提取容量法；比色法； 11种 原料药采用此法 紫外分光光度法 阴离子表面活性剂滴定法 苯环上一个酚羟基 详见讲义 苯乙胺 含量 （一）非水溶液滴定法 表7－5 非水溶液滴定法测定本类药物的主要条件 电位滴定法 5 30 0.1 盐酸苯乙双胍 电位滴定法 高氯酸 5 20 0.25 盐酸克仑特罗 蓝绿色 结晶紫 高氯酸 加醋酐15 10 0.4 硫酸沙丁胺醇 蓝绿色 萘酚苯甲醇 5 10 0.2 盐酸甲氧明 蓝绿色 结晶紫 3 20 0.15 盐酸氯丙那林 蓝色 结晶紫 饱和氯化汞50 20 0.2 盐酸芬氟拉明 蓝色 结晶紫 5 30 0.15 盐酸异丙肾上腺素 蓝绿色 结晶紫 5 25 0.15 盐酸多巴胺 蓝绿色 结晶紫 高氯酸 － 10 0.2 重酒石酸去甲肾上腺素 蓝绿色 结晶紫 － 10 0.15 肾上腺素 终点 颜色 指示剂 滴定剂 加Hg(Ac)2液量(ml) 加冰HAc量(ml) 取样量 (g) 药物 苯乙胺 含量 （二）溴量法 重酒石酸间羟胺 盐酸去氧肾上腺素 苯酚结构 Br2 I2 用Na2S2O3 邻、对位溴代反应 盐酸去氧肾上腺素 ：Br2 1 : 3 过量的Br2＝生成I2 用Na2S2O3 1 : 2 剩余滴定法 过量的Br2 +KI 苯乙胺 含量 （三）提取酸碱滴定法 药物的盐酸盐 碱 药物的游离碱 硫酸盐 酸 水溶性 不溶于水 易溶于有机溶剂 ①蒸干溶剂，标准酸直接滴定 ②加入过量的标准酸溶液→蒸干溶 剂→标准碱滴定 苯乙胺 含量 （四）紫外分光光度法与比色法 酚羟基 亚铁离子 Fe2+ 络合 有色物质 分光光度法 对照品比较法 灵敏、简便→常作制剂含量测定 芳伯氨基 重氮化－偶合反应 有色物质 苯乙胺 含量 （五）高效液相色谱法 高分离效率、高灵敏度、高选择性 应用： 苯乙胺类药物制剂的常规分析； 临床药浓监控（激素类药物更要注 意）；体内药物动力学研究 1.对仪器的一般要求 2.系统适用性试验 3.测定法 苯乙胺 含量 1.对仪器的一般要求 高效液相色谱仪 色谱柱填料（固定相种类）、流动相组成、检测器类型 不得任意改变 色谱柱内径、长度、固定相牌号、