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铜及铜合金镍量的测定N a 2 E D T A 滴定法
CLYSCU0014铜及铜合金 镍量的测定 NaEDTA滴定法
2
CL_YS_CU_0014
铜及铜合金 镍量的测定 NaEDTA滴定法
2
1.范围
本方法适用于铜及铜合金中 1.50%45.00%镍含量的测定
2.原理
试料用硝酸溶解 必要时滴加氢氟酸助溶 以电解法除铜 在乙酸盐溶液中
用丁二酮肟沉淀镍 残余铜及铁 铝 铅等干扰元素用硫代硫酸钠和酒石酸钠掩
蔽 沉淀溶于硝酸 蒸发破坏丁二胴肟 加入过量的NaEDTA标准溶液 以二甲
2
酚橙为指示剂 在pH56时用硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的NaEDTA
2
3.试剂
3.1尿素
3.2氢氟酸( 1.15g/mL)
中
3.3氨水(0.90g/mL)
3.4硝酸(1+1)
3.5硝酸(1+100)
国
3.6盐酸(1+120)
3.7乙酸 1单位体积冰乙酸( 1.05g/mL)与2单位体积水混合
3.8氨水(1+1)
3.9酒石酸钠(CHNaHO))溶液(200g/L)
4 4 2 2 分
3.10乙酸铵溶液(200g/L)
3.11硫代硫酸钠(NaSO 5HO)溶液(100g/L)
2 2 3 2
3.12六次甲基四胺溶液(10g/L)析
3.13丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)
3.14镍标准溶液 称取1.000g纯镍(99.99%以上)置于250mL烧杯中 加入20mL
硝酸(1+1)加热溶解 煮沸除去氮的氧化物 移入1 0000mL容量瓶 用水稀释至
刻度 混匀 此溶液1mL含0.001g镍 网
3.15硝酸铅 Pb(NO) 标准滴定溶液(c=0.010 0mol/L)
3 2
3.15.1配制
称取3.312g硝酸铅置于300mL烧杯中 加入少量水溶解 移入1 000mL容量
瓶中 用水稀释至刻度 混匀
3.15.2标定
移取 10.00mLNaEDTA标准溶液于300mL烧杯中 加入 10mL六次甲基四胺溶
2
液 50mL水 4 5滴二甲酚橙溶液 用乙酸中和至溶液由紫色变为黄色 以硝
酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点
按下式计算硝酸铅标准滴定溶液相当于NaEDTA标准溶液的毫升数
2
式中 K 1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准溶液的毫升数
移取VNaEDTA标准溶液的体积 mL
1 2
0 滴定时消耗硝酸铅标准滴定V 溶液的体积 mL
3.16乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)标准溶液 c(NaEDTA)=0.017 mol/L
2 2
3.16.1配制
称取6.342g乙二胺四乙酸二钠(CHNONa2HO)置于400mL烧杯中 加入
10142 8 2 2
200mL热水溶解 冷却 移入1 000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 贮存
于聚乙烯容器中
3.16.2标定
移取30.00mL镍标准溶液于300mL烧杯中 用氨水(1+1)中和至生成蓝色镍
氨络离子并过量 1mL加入 10mL六次甲基四胺溶液 50mL水 准确加入
30mLNaEDTA标准溶液 4 5滴二甲酚橙溶液 用乙酸中和至溶液由紫红色变为
2
黄绿色 用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点
按式(1)计算NaEDTA标准溶液的实际浓度
2
式中 c NaEDTA标准溶液的实际浓度 mol/L
2
1 镍
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