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铜及铜矿分析规程 矿石中铜的测定 原理 试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，PH为3.0—4.0的微酸溶液中铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为批示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 其反应式为：2Cu2++4I-=====Cu2I2↓+I2 I2+2S2O3=====2I-+S4O62- 钙、镁、镍、铅、锌、铝通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定，砷、锑被氧化后呈五价，不干扰测定，150mg钼（ⅵ），0.5mg钒（ⅴ）不干扰测定，NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时冒硫酸大烟将其蒸干驱尽。 本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定 试剂及溶液 乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵置于500mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸待溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液的PH值为5。 淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于250mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现用现配）。 硫氰酸钾溶液（400 g/L）：称取40g硫氰酸钾置于300mL烧杯中，加100mL水溶解后（PH7）加入2g碘酸钾溶解后，加入2mL 5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失。 硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.04mol/L）：称取100g硫代硫酸钠（Na2S2O3·H2O）置于500 mL烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入1g碳酸钠溶解后移入10000mL广口瓶（棕色）中，此溶液于暗处放置1周后标定。 标定：称取0.05000g金属铜（99.99%）置于300mL锥形瓶中，加10mLHNO3（1+1）盖上表面皿，低温溶解完全，加入1mL 100 g/L FeCL3溶液混匀加热至近干，以下操作同分析步骤，中作空白试验。 按下式计算Na2S2O3标准溶液对铜的滴定系数： TCu= 式中：TCu—滴定系数与1.00 mL Na2S2O3标准溶液相当的铜的质量，g/mL。 m—标定消耗金属铜的质量，g。 V1—滴定铜消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL。 V2—滴定空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL。 分析步骤 称取0.1000g试样于250mL缩口烧杯中，加少量润湿，加10—15 mL盐酸，低温加热3—5min若试样中硅含量较高时，需加入0.5 g氟化氢铵，继续加热片刻，取下冷却，加10—15mL硝硫混酸（7+3），盖上表面皿摇匀，低温加热待试样完全分解后，取下冷却，用少量水洗涤表面皿，继续加热蒸发至干，冷却（若试样中硅含量较高时需加2mL H2SO4和2—5mL HCLO4 向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较低时需补加1mL 100g/L FeCL3溶液），至红色不再加深并过量3—5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀，向溶液中加2—3g碘化钾，摇匀，迅速用Na2S2O3标准溶液滴定至黄色，加入2mL 分析结果计算 W(Cu)% = 式中：V1—滴定试液消耗Na2S2O3标准溶液体积，mL。 V2—滴定空白消耗Na2S2O3标准溶液体积，mL。 M0—称取试样质量，g。