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明矾中铝含量的测定 　　第 1 页 共 2 页 分析化学实验指导书 　　明矾中铝含量的测定(配位滴定法) 　　　　一、目的要求 　　1(掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算; 　　2(掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和步骤。 　　　　二、实验原理 　　明矾 KAl(SO)?12HO中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。 422 　　3+ 由于Al易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且3+ Al对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 　　3+ 标准溶液，先调节溶液pH为3 ~ 4，煮沸几分钟，使A1与EDTA络合反应完全。冷却后， 　　2+ 再调节溶液pH,5 ~ 6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。 　　很多金属离子都干扰Al的测定，可根据实际情况采取适当措施消除干扰。 　　需要注意的是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中铝，往往采用置换滴定法以提高 　　2+ 3+选择性，即在用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA后，加入过量的NHF，加热至沸，使Al4 　　,,3+ 2与F 之间发生置换换反应，释放出与Al物质的量相等的HY(EDTA): 2 　　,,,,+23 AlY ，6F，2H ==== AlF，HY 62 　　2+ 再用Zn标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得铝的含量。 　　　　三、主要仪器和试剂 　　仪器:酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、电热板等 　　试剂:盐酸(1:1)，20,六次甲基四胺溶液，0.2,二甲酚橙溶液，基准锌粒(99.9,)。 　　　　四、实验步骤 　　1(溶液的配制 　　,11)配制0.02 mo1?L EDTA标准溶液:(2人合配500mL)。 　　,12)配制0.02 mo1?L Zn标准溶液: 　　准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中(直接法称量)，盖上表面皿，沿杯咀滴加1:1 HCl，完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁，然后将溶解液定量转移至250mL容量瓶，稀至刻度摇匀。计算所配制的Zn标准溶液的准确浓度。 　　分析化学实验指导书 第 2 页 共 2 页 2(EDTA标准溶液的标定 　　准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20,六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在0.3,以内方为合格。 　　　　3(明矾试样的测定 　　1)准确称取明矾试样(KAl(SO)?12HO ， M,474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中，加422r 　　备注?水25 mL溶解。 　　,1 2)用移液管准确加入0.02 mo1?LEDTA标准溶液25.00 mL于上述样品溶液中，在电热板上加热至沸。准确煮沸3 min，然后放置冷却至室温。 　　3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL，二甲酚橙指示剂3~ 4滴，用Zn标准溶液返滴定 　　备注?至溶液由黄色变为橙色即为终点。 　　4)根据所消耗的Zn标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定3 ~ 4次，控制偏差在0.3,以内。 　　　　五、问题讨论 　　1(用EDTA测定铝盐的含量，为什么不能用直接滴定法, 　　3+2(Al对二甲酚橙有封闭作用，为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂, 　　　　备 注: 　　? 明矾溶于水后，因缓慢溶解而显浑浊，在加入过量EDTA并加热后，即可溶解，不影响滴定。 　　2+2+? pH6时，游离的二甲酚橙呈黄色，滴定至Zn稍微过量时，Zn与部分二甲酚橙生成紫红色配合物，黄色与紫红色混合呈橙色，故终点颜色为橙色。