《现代分析测试技术之电子显微测量》.pptVIP

不同含水量PVDF膜(W0, W3, W5, W7)的轻敲-原子力(TM-AFM)显微方式图. 2. 膜的孔径和孔径分布研究 3. 膜污染的研究 膜污染是指微粒、胶体粒子或溶质大分子，在膜表面或膜孔内吸附、沉积，造成膜孔径变小或堵塞，使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化。 新膜表面(左)和污染膜表面(右) 4. 力学曲线 垂直方向探针所受的力对垂直方向位置作图。可以用来分析污染物的粘性、油脂厚度以及局部样品表面弹性变化。 真空 b. 空气 c. 有污染物 * 衍射圆斑中以第一暗环为周界的中央亮斑的光强度约占通过透镜总光强的百分之八十以上，这个中央亮斑被称之为埃里斑 * * * * 电子探针分析的应用 材料局部区域的成份分析 摩擦材料的元素分布 陶瓷材料的偏析 颗粒催化剂的成份分布 SECTION: 电子探针测量技术 现代分析测试技术-电子显微测量 * SrAlO4纳米球的研究 SECTION: 电子探针测量技术 现代分析测试技术-电子显微测量 水泥浆体断口 SECTION: SEM与电子探针耦合分析催化剂表面积碳和失效 * 现代分析测试技术-电子显微测量 原子力显微镜 1982 年,Gerd Binnig 和Heinrich Rohrer 共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜( scanning tunneling microscope ,STM), 1986 年,Binnig 和Rohrer 被授予诺贝尔物理学奖。 随后衍生出一系列扫瞄探针显微镜（Scanning Probe microscope，SPM）。扫描探针显微镜具有三个传统显微镜无法达到的重大突破： 1. 扫描探针显微镜具有极高度的解析力 2. 扫描探针显微镜具有三维立体的成像能力 3. 扫描探针显微镜可以在多种环境下操作 这些显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用，来探测样品表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。 STM 是利用针尖与样品之间的隧道电流的变化来探测物体表面结构。因此，STM要求样品表面能够导电，只能直接观察导体和半导体的表面结构。 对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜，但导电薄膜的粒度和均匀性难以保证，且掩盖了物质表面的细节。 SPM 使用一个尖锐的探针扫描样品的表面，通过检测及控制探针与试样表面间的相互作用力来形成试样的表面形态像。 原子力显微镜（atomic force microscope, AFM）是SPM的一种，1986年由IBM 公司的Binnig与斯坦福大学的Quate发明的，其目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜（SPM）进行观测。 AFM的优点： 1. 样品制备简单：对试样没有任何限制 2. 分辨率高：可达原子级 3. 仪器经处理后，甚至可在有液体的情况下测定 AFM是利用原子之间的范德华力来呈现样品的表面特性。因此，AFM 除导电样品外，还能够观测非导电样品的表面结构，且不需要用导电薄膜覆盖，其应用领域将更为广阔。 原子力显微镜实物图 　 分辨率 工作环境样品环境 温度 对样品破坏程度 扫描探针显微镜（SPM） 原子级(0.1nm) 实环境、大气、溶液、真空 室温或低温 ?无 透射电镜（TEM） ? 0.2～0.3nm 高真空 室温 小 扫描电镜（SEM） 6～10nm 高真空 室温 小 扫描探针显微镜（SPM）与其他显微镜技术的各项性能指标比较 原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一个微小的针尖，当针尖接近样品时，由于其尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,使悬臂发生偏转或振幅改变。悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号转递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化可获得样品表面形貌的三维信息。 Ⅱ、原子力显微镜的结构 力检测系统 即探针，由微悬臂和悬臂末端的针尖组成。 2. 位置检测系统： 在原子力显微镜（AFM）的系统中，当针尖与样品之间有了交互作用之后，会使得悬臂cantilever摆动，所以当激光照射在微悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置变化,将偏移量记录下并转换成电的信号，以供反馈控制系统作信号处理。 激光位置检测器的示意图：聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器，通过对落在检测器四个相限的光强进行计算，可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小，从而得到样品表面的不同信息。 3. 反馈控制系统 在原子力显微镜（AFM）的系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号作为内部的调整信号，驱使扫描器做适当的移动，使样品与针尖保持一定的作用力。 扫