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化学药品快速检验基本操作.pptVIP

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化学药品快速检验基本操作 及注意事项 分液漏斗 分液漏斗架 在分析工作中,洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。 玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤,化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。 洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。 常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗,根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。 附:几种常用洗涤液的配制和使用 铬酸洗涤液 (1)取工业硫酸100ml置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末,边加边搅拌,继续加热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。 (2)称取20g研细的重铬酸钾粉末,置于20 ml水中加热溶解,冷却后缓缓加入360ml浓硫酸,待冷却后,贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。 器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;铬有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。 具体操作如下: (1)使用洗液前,必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤,倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。 (2)用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再用。若洗液变为绿色,表明洗液已失去去污力,要倒入废液缸内,另行处理,决不能随便倒入下水道。 (3)用洗液洗涤后的仪器,应用自来水冲净,用纯化水润洗内部3次。 碱性高锰酸钾洗液 取高锰酸钾4g溶于少量水中,向该溶液中慢慢加入100ml 10%的NaOH溶液,混匀。 用于洗涤被油或有机物沾污的器皿 注意事项:1 洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物, 可用盐酸或草酸洗液洗涤; 2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 草酸洗液 5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸。 用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污迹。 注意事项:必要时可加热使用。 碘-碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶与水,加水稀释至100ml。 用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。 碱性乙醇洗液 6g氢氧化钠溶于6ml水中,加入50ml乙醇。 用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。 注意事项:1 洗液贮于胶塞瓶中, 不宜久存,易失效; 2 防止挥发和着火。 2 玻璃仪器的干燥 2.1 控干干燥法:又叫风干,是最简单易行的    干燥方法。 2.2 烘干干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温 度在105℃左右烘干。 2.3 吹干干燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。 2 玻璃仪器的干燥 2.5 有机溶剂干燥: 对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2~3次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进行快速干燥。 3 样品的过滤处理 在药物分析过程中,样品的溶解必须充分,如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析),滤纸和滤器必须干燥,根据标准的要求弃去初滤液,取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。 3 样品的过滤处理 如果是为了制备样品(非定量),在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳,尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸附样品,影响实验结果。 3 样品的过滤处理 对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对

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