在水中溶解.ppt

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液4ml溶解后，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.18mg的C17H19NO3·HCl。 盐酸吗啡的质量分析 【含量测定】 1、非水滴定法——原料 2、盐酸吗啡片、注射液——UV法 3、盐酸吗啡缓释片——HPLC法。 四、 吲哚类药物的分析 利血平 （reserpine） 硝酸士的宁 （strychnine nitrate） （一）结构与性质 四、 吲哚类药物的分析 性质 结构中均具有吲哚氮和脂环氮。 吲哚氮与芳环共轭，碱性较弱，不与酸成盐； 士的宁结构中脂环氮为叔氮，碱性较强，可与硝酸成盐； 利血平结构中的脂环氮由于邻近基团存在立体位阻效应，碱性较弱，不能与酸成盐，以游离药物形式存在； 1、碱性 四、 吲哚类药物的分析 性 质 3、与芳醛缩合：利血平吲哚环β-位氢较活泼，可与芳醛发生缩合反应而显色。 2、旋光性：利血平为左旋体，10mg/ml三氯甲烷液比旋度为－115?～－131?。 4、利血平的还原性。易于氧化，产物为黄色的3,4-二去氢利血平，伴有黄绿色荧光，进一步可氧化为3,4,5,6-四去氢利血平，具有蓝色荧光。 四、 吲哚类药物的分析 （二）实例分析 利血平的质量分析 【性状】 白色或淡黄褐色的结晶或结晶性粉末，无臭，几乎无味，遇光色渐变深。比旋度为-115°～-131°。 利血平的质量分析 【鉴别】 利血平的质量分析 【检查】 1、氧化产物：取本品20mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸溶解并稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在388nm波长处测定吸光度，不得超过0.10. 2、有关物质：避光操作。HPLC法。 利血平的质量分析 【含量测定】 HPLC法——外标法。 五、 黄嘌呤类药物分析 （二）结构与性质 茶碱 （theophylline） 咖啡因 （caffeine） 五、 黄嘌呤类药物分析 性 质: 黄嘌呤环上N碱性极弱，近中性，游离碱可供药用 咖啡因不显酸性； 茶碱7位N-H可解离显酸性，可与乙二胺成氨-茶碱； 1、酸性和碱性 2、稳定性具有酰脲结构，对碱不稳定，与碱共热，可分解为咖啡亭。 五、 黄嘌呤类药物分析 3、紫脲酸胺反应：咖啡因和茶碱具有黄嘌呤结构，与盐酸和氯酸钾水浴蒸干，遇氨气生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，加氢氧化钠紫色消失。 方法：取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留浅红色的残渣，遇氨气即变为紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失 【性状】 白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶，无臭，味苦，有风化性 。熔点为235～238℃ 。 （二）实例分析 咖啡因的质量分析 【鉴别】 1、取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留浅红色的残渣，遇氨气即变为紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 2、取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5滴，不能生成沉淀；再加稀盐酸3滴，即生成红棕色沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。 3、IR法：光谱集250图。 咖啡因的质量分析 【检查】 咖啡因的质量分析 【含量测定】 咖啡因的质量分析 方法：取本品约0.15g，精密称定，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg的C8H10N4O2。 （5）提取溶剂的选择 常用的溶剂有三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、四氯化碳等。 三氯甲烷因提取效率高、选择性好，水中溶解度小，可形成氢键，最为常用 （6）水分的干扰及排除 严格避免水分进入有机相，水相中过量的有机染料会干扰测定结果，水分，会使溶液混浊，使测定出现误差。 待测有机相存在少许水分时，可采用加入脱水剂(如无水硫酸钠)或用干燥滤纸过滤的方法除去 1.027：分子量换算因数，系1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的克数。 硫酸奎宁 （quinine sulfate） 二、 喹啉类生物碱类药物 （一）结构与性质 1、碱性 均具有喹啉环和喹核碱，含有二个氮原子 喹啉氮为芳香氮，碱性较弱，不可与酸成盐； 喹核氮为脂环氮，是叔氮，碱性较强，可与酸成盐 1分子硫酸与2分子药物成盐。 喹啉氮 喹核氮 性质 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁是对映异构体，仅喹核碱部分立体结构不同，硫酸奎宁是左旋体，硫酸奎尼丁为右旋体。 立体结构的不同导致两者的碱性、溶解