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实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯 一 实验目的 二 实验原理 三 装置流程与结构 四 实验装置与试剂 五 实验步骤 六 实验数据处理 一 实验目的 1 了解反应精馏是既服从质量作用定律，又服从相平衡规律的复杂过程。 2 掌握反应精馏的操作。 3 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5 学会分析塔内物料组成的方法。 二 实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象,它对下列两种情况特别适用。 （1）可逆平衡反应 （2）异构体混合物分离 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况 . 实验原理(续) （1）物料衡算方程（2）气液平衡方程 （3）反应速率方程（4）热量衡算方程 三 装置流程与结构 四 实验装置与试剂 装置 反应精馏塔摆 动式回流比控制器 试剂：醋酸 （99.7%） 硫酸（分析醇） 乙醇（无水、分析醇） 水 五 实验步骤 1.向塔内加入200克釜液，并分析其组成，检查管线 2.将醋酸（内含0.3%硫酸），乙醇注入计量管内，打开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。 3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统 . 4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流 . 5.当塔头有液体出现,全回流10—15分钟拨码定在3:1,酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h。 实验步骤(续) 6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出料速度.及时调节进出料，使处于平衡状态。 7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。 8.取样并塔内组分浓度分布曲线。 9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作 10.实验完成后关闭所有开关及电源 ,取出釜液称重,分析组成 . 六 实验数据处理 记录数据，按下列要求写出实验报告： 1、实验目的与实验流程步骤 2、实验数据与数据处理 3、实验结果与讨论及改进实验的建议 4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应收率、转化率等 反应精馏实验装置 * * * * 实验原理(续) 本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为： 醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。 水—酯，水—醇共沸物沸点较低（71℃左右），醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主，沸点较高，84℃左右，若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。