在线液相气相二维色谱质谱联用法测定.PDF

： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１７０１００１ 犼狔 　 在线液相 气相二维色谱 质谱联用法测定   烟用香精和料液中苯并［］芘的含量 犪 叶 灵，熊 文，张承明，范多青，芮晓东，缪明明，刘志华，杨光宇，秦云华 　 　 （云南省烟草化学重点实验室，云南中烟工业有限责任公司技术中心，昆明 ） ６５０２３１ 摘 要：样品 ，加水 稀释，加 · －１ 苯并［］芘内标溶液 ，加环 １０．０ １０ｍＬ ０．１００ Ｌ Ｄ１２ ａ ２００ Ｌ 　 ｇ ｇ μ 己烷 ，以 · －１速率漩涡振荡萃取 。提取液直接进入液相色谱，经微型硅胶 １０ｍＬ ２００００ｒ ｍｉｎ ５ｍｉｎ 柱分离净化，含苯并［］芘的部位切割进入气相色谱，经毛细管柱分离后进入质谱分析，采用选择离 ａ －１ 子监测模式（ ）进行测定。苯并［］芘的质量浓度在 · 范围内与峰面积呈线性 ＳＩＭ ａ ０．０８ ５０ｎ Ｌ ～ ｇ －１ 关系，方法的检出限（ ）为 · ，在 个不同浓度水平上进行了回收试验，回收率在 ３狊 ０．１２ｎｇ ｇ ３ 之间，测定值的相对标准偏差（ ）在 之间。 ９２．７％ ９８．１％ 狀＝７ ３．２％ ３．７％ ～ ～ 关键词：在线液相 气相二维色谱；苯并［］芘；烟用香精和料液  ａ 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１７０１０００１０５ 　　　 　　　 ［］ 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犅犲狀狕狅犪 狉犲狀犲犻狀犜狅犫犪犮犮狅犉犾犪狏狅狌狉犪狀犱犔犻狌犻犱犛狋狌犳犳犫 狆狔 狇 狔 犗狀犾犻狀犲２犇犻犿犲狀狊犻狅狀犪犾犔犻狌犻犱犌犪狊犆犺狉狅犿犪狋狅狉犪犺 犻狀