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§1气相合成纳米粉体 1.1真空蒸发-冷凝法 1.1.1 概念 把源材料真空蒸发后的蒸气冷凝在动态油液面上，由此可方便的收集超微粉末，装置如下图所示 1.1.2 优点 (1) 可以通过调节圆盘转速控制产物粒径，如Ag、Au、Cu、Pd等粒径在3-8nm之间变化； (2) 可通过向油料添加表面活性剂以尽可能减少粒子凝聚，所得粒子的粒径分布很窄。 1. 2惰性气体蒸发-冷凝法 1.2.1 概念 在惰性气体中使物质加热蒸发，蒸发的物质蒸气在气体中冷却凝结，最后形成烟雾状的各类纳米颗粒，如图所示。 同时，产物粉体可以原位压结，待蒸发金属如铁经电加热的器皿中蒸发后，进入压力约为1kPa的惰性气体氛中，经碰撞、成核、长大，最后凝聚在直立指状冷阱上，利用刮刀将粉末刮入收集器。 1.2.2 主要工艺参数的影响： 气体种类、气体压力P气和加热温度T. (1) 气体、 T不变时， P气↓ → d↓. 因为金属蒸发的原子不断与气体分子碰撞而损失能量，其扩散受到抑制。 (2) 气体种类和P气不变时，T ↓ → d↓. (金属原子蒸气压 ↑ → 碰撞几率↑ ). (3) T、 P气不变时，气体分子量越小，d↓. （制备同样d的铝纳米粒子，PHe ＞PAr ，因为Ar的原子量大于He的原子量。 1. 3氢电弧等离子法 1.3.1 设备 多电极氢电弧等离子体法设备示意图 1 阳极 2 真空室 3 阴极 4 加料器 5 收粉器 6 原位压片装置 7 气流循环系统 8 电源 9 真空泵 1.3.2 特点(与其他气体凝聚法比): (1) 产量较高。氢的加入降低了熔化金属的表面张力，蒸发速率提高 (2) 制备的纳米粒子含有氢，加热时释放 (3) 可制备核-壳复合结构。如：CeNi合金纳米粒子具有富Ce薄壳和富Ni内核 (4) 再分散特性：平均50nm的金属粒子在机械力作用下，可分散为3~5nm 1. 4激光诱导化学气相沉积（LICVD） 1.4.1 概念 LICVD是利用反应气体分子对特定波长激光束的强吸收，引起反应气体分子激光光解、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学分解或合成反应，在一定的工艺条件下（激光功率密度、反应池压力、反应气体配比和流速、反应温度等），获得超细粒子形核和生长。 1.4.2 特点： (1) 加热速度快（104~ 108℃ /S）,反应迅速 (2) 反应选择性—反应气体仅对相应波长的激光产生强吸收 (3) 反应室污染少 (4) 反应区与周围温差大，有利于成核粒子快速凝结，限制粒子长大 1.4.3 原理：反应气体受大功率激光照射时对激光光子产生强吸收，使气体分子（或原子）在瞬间得到加热、活化，达到反应温度后，迅速发生化学反应-成核-凝聚-生长的过程，获得纳米粒子。 1.4.4 .满足条件： (1) 反应气体对入射激光强吸收 a.反应气体与激光频率的匹配；b.对激光不敏感的物质掺加光敏剂，光敏剂分子吸收激光光子，再碰撞传给反应气体分子。 (2) 激光功率足够（达反应阈值） (3) 生成物的核粒子快速冷凝——冷壁 1.4.5 工艺方法 （激光束与反应气体正交或平行） 主要工艺参数： 反应区温度与压力；反应气配比与分压；保护气配比；激光器输出功率；预处理工艺等