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区熔检验炉介绍 1、单晶硅生长方法， 区熔炉应用。 2、本实验室区熔检验炉的配置情况。 3、区熔检验炉的拉制流程。 4、分凝现象及分凝系数。 当前，生长单晶硅主要有两种方法：CZ法和FZ法，前者所占的比例约为85%。 1.1 直拉法 Czochralski 法是利用旋转着的籽晶从坩埚中的熔体中提拉制备出单晶的方法，又称直拉法、提拉法，或简称CZ法。 1918年波兰人J. Czochralski 曾用此法测定结晶速率（即研究固液界面）。而实际上是美国人G.K.Teal和J.B.Little于1950年首先用此法拉制锗单晶。接着Teal和Buehler采用石英坩埚用此方法制备出硅单晶。 CZ法生长单晶硅已有50多年的历史，通过不断改进，其生长工艺已经很成熟。晶体的直径不断增大，缺陷不断减少。 其间，有重大贡献的是Dash，他提出了完整的无位错单晶生长工艺：缩颈排出位错，并对其机制做出解释。 （当然，缩颈法对区熔长晶同样适用。） CZ的优点是 晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小，同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。 直拉法是以定向的籽晶为生长晶核，因而可以得到有一定晶向生长的单晶。 直拉法制成的单晶完整性好，直径和长度都可以很大，生长速率也高。现在都已经生长出20英寸的单晶硅。 有兴趣可以去硅芯直拉炉看一看。 直拉中的几个化学反应： 拉晶时，高温促使一些反应： 1、硅熔体与石英坩埚：氧的主要来源 Si+SiO2 =2SiO 大部分SiO都挥发掉，被真空泵抽走。 2、石墨与石英坩埚：碳的来源 SiO2+3C=SiC+2CO SiC + 2SiO2=3SiO+CO 生成CO有可能污染熔体。 1.2 区熔法 Floating zone method 区熔法技术应用可应用于半导体材料的提纯和单晶生长。水平区熔法早已应用于提纯锗和生长锗单晶。 我们都知道，硅的熔点是1420℃，这使得唯一可用作舟皿的石英也会部分溶入硅熔体中，不可避免的带来污染。 加热原理： 1、直拉法利用石墨加热器（电阻），通过直流电源加热，是电阻热效应． 2、区熔法加热是利用高频线圈对导体产生的涡流效应。 示意图 上下速度比 1.3 区熔法的应用 区熔法可用于制备单晶和提纯材料,还可得到均匀的杂质分布。这种技术可用于生产纯度很高的半导体、金属、合金、无机和有机化合物晶体。 用于制备硅单晶和提纯硅的典型区熔设备有： 区熔单晶炉：生长高阻，高纯的单晶。 磷硼检验炉：属于一种小的区熔单晶炉。 硅芯炉：拉制还原炉的硅芯棒。往上提拉的，是多晶。 2. 区熔检验炉的配置情况 2.1 为什么要使用区熔检验炉 我们生产出的是多晶硅，若直接用多晶硅来测各种参数和杂质含量，由于多晶晶界的干扰，其测量结果具有很大的不准确性。semi标准要求必须要用单晶，而且是用区熔单晶来检测。 前面我们已经说过，直拉法会引入杂质（ O 、 C，石英坩埚中微量金属杂质），所以，检测不能用直拉的单晶。 应该说，没有区熔成晶这一步，后面的物理检测都将无法进行。所以，要细心操作，确保样芯清洗与拉制过程中不受到污染． 另外，根据所测杂质不同，检验炉要分为磷检炉和硼检炉。 基硼：硼在硅中很稳定，不易挥发，经过长时间真空区熔挥发后，磷、砷等易挥发物挥发殆尽，差不多只剩下硼。 基磷：磷易挥发，所以只能在气氛保护下进行区熔单晶。而且时间要短，成晶率要高。 2.2 TDL-FZ26A型检验炉 我们实验室购买的检验炉是理工晶科生产的TDL-FZ26A型检验炉，其中两台磷检一台硼检。其配套的高频电源是江西新华电子厂提供的。 主要技术规范 1、原料规格：Ф20×150mm 2、成品规格： Ф13×150mm 3、加热电源：3相380V 4、开炉真空度：0.0667Pa（硼检炉用） 3Pa （磷检炉用） 5、上下轴有效行程：均为200mm 6、炉腔内径：Ф265mm，高度：1042mm 7、机械泵：2XZ-15D 扩散泵：JK-200B 8、冷却水：管径为1.5寸，水量5T/h 9、主机重约1吨 高频电源： 1. 振荡频率：2.2±0.2 MHZ 2. 最大振荡功率：30KW 3. 振荡管：FD-307S 4. 阳极电压调节方式：零至额定值连续可调 5. 灯丝电压调节方式：半压、全压启动，稳压器稳压 6. 供电电源：三相380V 50HZ 传动示意图（上下轴一样） 2.3 机械泵：旋片式真空泵