第14分析数据的评价.ppt

第14章 分析数据的评价 一.掌握几个概念 准确度（accuracy)： 　　测试结果与被测值或约定值之间的一致程度 重复性（repeatability): 　　在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。　 二、评价精密度的方法 变异系数（CV） 三、评价准确度的方法 绝对误差等于实验值与真实值之差 相对误差 百分相对误差 回收率（回收实验） 四、评价检测限的方法 1、GC：最小检测量或最小检测浓度。 2、分光光度法：扣除空白值后，吸光度为0.001时所对应的浓度。 3、一般实验：当空白次数n20，检测限为空白值正标准差的4.6倍。 4、国际理论应用化学联合会对检测限规定：如下所示。 检测限的确定方法 五、误差 不可避免 理想情况：变化程度小，尽可能稳定 因此，要了解分析方法的误差来源 回归线上的误差 明显脱离该线的点很可能表明相应于该点的标准物浓度不准确。 将标准曲线图外推至数据点以外的区域（原点附近或高浓度区域），可能不呈线性。 未知物的测量应该在标准曲线的线性范围内进行。 六、实验数据的处理 有效数字 描述了如何判断实验结果中应记录数字的位数。 适当使用有效数字的目的在于借此表示分析方法的灵敏度和可靠性。 四舍五入法则 可在计算过程中保留所有数字，而在报告最终答案时进行四舍五入 数字的舍弃 问题：异常数值是否可以舍弃？ 数字的舍弃 Q检验法 将所有测定结果数据按大小顺序排列， 即x1＜x2＜……＜xn 计算Q值 查Q表，比较由n次测量求得的Q值，与表中所列的相同测量次数的Q0.90之大小。 （Q0.90表示90％的置信度） 若 Q＞Q0.90，则相应的x?应舍去 若 Q＜Q0.90，则相应的x?应保留 4d法 4倍于平均偏差法，适用于4～6个平行数据的取舍 除了可疑值外，将其余数据相加求算术平均值x及平均偏差d 将可疑值与平均值x相减 若可疑值﹣x≥4d，则可疑值应舍去 若可疑值﹣x＜4d，则可疑值应保留 例：测得如下一组数据，30.18、30.56、30.23、30.35、30.32其中最大值是否舍去？ 解：30.56为最大值，定为可疑值。 习 题 练 习 要分析测定一份浓缩汤的的正确含量是否降至正确的 浓度，采用比重计分析测定后，你发现总物质中26.84% 是固体，而公司的标准是28.63%，如果一开始的容积是 1000加仑中有8.67%是固体，且重量是每加仑8.5磅，那 么要去除多少多余的水分？ 给你如下的比重分析的结果： 铝盒＋玻璃器皿＝1.0376g 铝盒中液体样品的重量＝4.6274g 铝盒＋干物质＝1.7321g 样品中的水分含量是多少？且固形物的百分含量 是多少？ 假定用重量分析法测得食品中的沉淀为0.750克，那么样品中的氯化物有多重? 以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g; 干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g 。求灰分的含量（a）以湿重计，(b)以除脂后干重计。 现用25ml0.1N的NaOH溶液滴定20ml果汁样品，如果果汁是(1)苹果汁(2)桔子汁(3)葡萄汁，那么他们的百分酸度分别是多少? 用索氏抽提法测定半干食品中的脂肪含量：首先用真空烘箱干燥食品，样品的水分含量是25%。再用索氏抽提法测定干燥后样品的脂肪含量，干燥食品的脂肪含量是12.5%，计算原半干食品的脂肪含量。 牛奶脂肪和牛奶的密度分别是0.9和1.032，牛奶中脂肪的体积百分含量是3.55%，计算牛奶中脂肪的重量百分含量。 测某饮料总糖含量时，采取直接滴定法，该饮料总糖含量约为10.5%，已知10ml碱性酒石酸铜甲、乙混合液耗用0.1%转化糖10.20ml，处理过程中，先将样品加入澄清剂后定容至250ml，取上清液50ml于100ml容量瓶中，水解，定容、请通过计算告知样品大致的称样量。 在用直接滴定法测定总糖含量时，称取样品5.0g于250ml容量瓶中，澄清、定容，过滤，取50ml上清液于100ml容量瓶中，水解，定容，滴定10.00ml碱性酒石酸铜甲、乙混合液，耗用样液11.30 ml，用0.1%转化糖标准溶液滴定甲、乙混合液耗标液10.50ml，求该样品中总糖的百分含量。 测某样中VC，样品与2%的草酸等量均浆后，称取20.00克与100ml容量瓶中，用1%草酸定容，过滤，取滤液20ml，用2,6-二氯靛酚滴定耗用5.50ml,已知T=0.0500mg/ml，求样品中VC含量（mg/100g）。 测某样品中铁元素的含量，称样