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差热分析结果的影响因素研究 　　l . 5陕西科技大学学报 O ct. 2005 V ol. 23JOU R N AL O F SH AA N XI U N IV ERSIT Y OF SCI EN CE T ECH NO L OG Y #59# *文章编号 :1000-5811(2005) 05-0059-03 　　差热分析结果的影响因素研究 　　沈清 , 杨长安 　　(陕西科技大学材料科学与工程学院 , 陕西 咸阳 712081) 　　摘 要 :通过实验分析了升温速率 、 参比物的选用 、 试样填充量 、 试样粒度及试样性质等影响差 热分析结果的因素 , 结果表明 , 升温速率越高 , 试样填充量越多 , DT A 曲线上反应峰的峰形变 得越高且尖锐 , 致使反应温度有所滞后 ; 试样颗粒越大 , 峰形越宽且平坦 , 也会导致反应温度滞 后 ; 粉末试样的均一性同样会影响 DTA 曲线的重复性 。 因此 , 综合考虑以上因素来制定合理 的测试参数 , 对正确进行测试 、 提高测试精度具有一定的实际意义 。 　　关键词 :差热分析 ; 影响因素 ; 测试精度 　　中图分类号 :O657. 99文献标识码 :A 　　0引言 　　差热分析 (Differential T herm al Analysis, 简称 DTA) 是材料学研究中测定物质加热 (或冷却 ) 时伴随 其物理、 化学变化的同时所产生热效应的一种方法。从热效应的测定可以了解材料物理 -化学变化与热变 化的关系 , 通过对材料特征热效应的分析研究达到对试样进行定性、 定量分析的目的。差热分析是材料热 分析方法中最简便易行、 也是应用最广泛的方法之一。但由于差热分析是一种动态温度分析技术 , 有很多 因素会影响它的测试结果 , 进而影响了对材料性能和工艺的正确判断。本文通过对升温速率、 参比物的选 用、 试样填充量、 试样粒度及不同试样的性质的研究 , 分析总结了影响差热分析测试结果的主要因素 , 对正 确进行测试、 提高测试精度具有实际的参考意义。 　　1实验 　　实验原料 :氢氧化镁 (AP) 、 胆甾醇丙酸酯 (AP) 、 粉状氟铝酸盐玻璃 (CP) 。 　　实验仪器 :CRY -2P 型差热分析仪 (上海天平仪器厂生产 ) 。 　　2结果分析与讨论 　　2. 1升温速率对 DT A 曲线的影响 　　升温速率是差热分析中一个重要的参数指标 , 它能直接影响 DTA 曲线的形状和特征。 　　在 2. 5e /m in 、 5e /m in 、 10e /m in 的升温速率下测得的氢氧化镁的 DT A 曲线如图 1所示。从图 1中可以看出 , 随着升温速率的提高 , 吸热谷变得尖而窄 , 但谷底温度出现滞后现象 , 整个吸热谷呈现向高温 区漂移的特征。 　　实验发现 , 当升温速率继续提高时还会引起相邻峰 (谷 ) 重叠的现象 , 即会减小相邻两个峰之间的分辨 率。图 2所示为胆甾醇丙酸酯的 DT A 曲线中两个相邻峰的分辨率随升温速率变化而变化的情况 , 可以 看出 , 当升温速率为 10e /min 时 , 胆甾醇丙酸酯的曲线上出现了 3个吸热谷 , 对应的温度分别为 85e 、 95e 和 110e 。 DTA 温度为 85e 时 , 胆甾醇丙酸酯由结晶态向蝶状液晶态转变 ; 温度为 110e 时 , 蝶状胆 甾醇向各向同性的转变。当升温速率为 30e /min 时 , 结晶态→蝶状液晶态→胆甾醇的两个吸热峰合并 　　*收稿日期 :2005-04-12 　　(, 女 , , 　　陕西科技大学学报 第 23 　　卷 　　图 1 不同升温速率对氢氧化 图 2 不同升温速率对胆甾醇丙 　　镁 DTA 曲线的影响 酸酯 DTA 曲线的影响 　　为一个吸热峰。在温度大约为 85e 处却检测到一个新的小吸热峰 , 这是因为低的升温速率淹没了小的 峰 , 而高的升温速率能提高峰的灵敏度 , 却降低了相邻峰的分辨率。因此 , 太高的升温速率有可能引起一 个峰掩盖另一个相邻的峰 , 但升温速率非常小时 , 峰形变得平坦而不明显。经过多次实验反复总结归纳出 了升温速率对 DT A 曲线的影响规律 , 如表 1所示。 　　表 1 升温速率对 DTA 曲线的影响 　　升温速率 　　峰形 测定时间 相邻峰的分辨率 基线漂移 峰 顶温度 灵敏度 温度精度 慢 　　低而平坦 长 好 小 低 低 好 快 窄而尖锐 短 差 大 高 高 差 　　因此 , 选择合适的升温速率是提高测试精度的一个关键因素 , 这与试样本身性质有关。例如 , 硅酸盐 材料的导热性较差 , 在加热过程中会出现内外的温度差。因此 , 必须根据试样来选择合适的升温速率 , 使 试样内外的温差以不影响试样