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- 2018-12-24 发布于湖北
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脂肪族碳二亚胺衍生物
的合成;目录;研究背景:
碳二亚胺类化合物常用做化学反应中的脱水剂,主要用于活化羧基,促使酰胺和酯的生成等,它所要求的缩合条件,既不需要酸、碱和催化剂;亦不需要高温、高压等特殊仪器设备。而是在十分温和、操作极为方便的反应条件下进行的。其他相关方法,不仅十分费力,而且产率不高。由于不断进步的的需要,它的应用一定会有广阔的发展前途。
研究目标:
通过脲脱水的方法来制备碳二亚胺的衍生物,选择合适的脱水剂,催化剂以及溶剂,优化反应条件。
;1、碳二亚胺的性质
碳二亚胺(Carbodiimide)具有累积双键(-N=C=N-)结构,这类化合物常用做化学反应中的脱水剂。
脂肪族碳二亚胺,大多数是无色液体;而大多数芳香族碳二亚胺是低熔点的无色结晶固体。
碳二亚胺在加热或蒸馏过程中,或者在长时间放置过程中都能产生分解或聚合,这就给产品的分离提纯以及产品的保存带来了困难。
常见碳二亚胺衍生物:;2、碳二亚胺的合成
1)硫脲脱硫法:
;2)异氰酸酯法:;3)脲脱水法:;合成路线:
;对甲苯磺酰氯-碳酸钾法:;对甲苯磺酰氯-三乙胺法:; 脂肪族脲(水解)
产品中主要杂质:
对甲苯磺酰氯(蒸馏引入)
柱层析(水解成脲)
产品纯化:
分馏 (产品纯度大于98%)
;结论:
通过多次试验发现,脂肪族脲在使用对甲苯磺酰氯为脱水剂,以三乙胺为催化剂和缚酸剂,石油醚为溶剂,加热回流反应脱水,可以较高收率的制备碳二亚胺;且路线简单,成本低,环保。;脂肪族脲+石油醚+三乙胺;实验结果;2)对异丁基碳二亚胺;3)对仲丁基碳二亚胺;结论与展望;参考文献;致谢;谢谢!
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