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- 2018-12-25 发布于福建
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高效液相色慢谱hplc-1
一、头孢克洛的HPLC测定法 高效液相色谱是近年来发展最快的方法,他能有效的分离供试品中可能存在降解产物、未除尽的原料和中间体等杂质,并能准确定量,适用于本类药物的原料、各种制剂及生物样本的分析测定。 色谱条件和系统适应性实验: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾-乙腈溶液为流动相;流速为1ml/min;波长检测为254nm。精取头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3-异构体对照品适量,加流动相溶解并制成每1ml中分别含有头孢克洛及头孢克洛δ-3-异构体约0.2mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢克洛及头孢克洛δ-3-异构体的分离度应符合要求。理论板数按头孢克洛峰计算不低于1500. 测定法: 1.取本品20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。 2.另取头孢克洛对照品适量,同法测定。 3.按外标法以峰面积计算出供试品中头孢克洛的含量。规定按无水物计算,含头孢克洛不得少于95%。 二、血清中阿司匹林和水杨酸的 高效液相色谱测定法 经临床验证,低剂量口服阿司匹林( ASA)可抑制血小板过度凝集的疾病,如心肌梗死和手术后的深部静脉血栓形成,并有预防缺血性脑血管病的作用。由于ASA的服用剂量小,而且易水解,因此可采用反相高效
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