有机物的分离与能纯化方法.pptVIP

第二章 有机化合物的分离与纯化方法 分离纯化是有机化合物分析必不可少的过程 1、有机化合物样品分析，首先要进行分离纯化步骤,才能达到分析结果准确的目的。 2、不同的有机化合物样品有不同的纯化方法。 3、依据样品中有机化合物的性质和杂质的性质差别来选择分离纯化的方法 一、固体有机物的纯化方法简介 固体有机化合物一般用重结晶法提纯。 1、提纯原理 在某一种溶剂中，固体有机化合物的溶解度随温度变化有较大的变化。在较高温度时的饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液放冷，在较低温度时有机化合物以晶体析出，过滤，可溶性杂质留在母液中而除去。 （可反复重结晶直到提纯有机化合物熔点不变为止）。 2、重结晶的关键因素 关键：选合适溶剂。 重结晶溶剂具备条件： a.不与被提纯成分发生化学反应 b.被提纯物与杂质要有显著溶解度差 c.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大 d. 溶剂沸点适中（不高也不低） 如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶。 3、混合溶剂的选择方法 １）确定两种溶剂可以互相混溶，一种是良好溶剂，一种是不良溶剂。 如乙醇和水；苯和乙醇；丙酮和三氯甲烷等。 ２）取0.02g～0.03g样品溶解于一定量（1mL）的良好溶剂中（试管），然后在不断摇动下缓慢滴加不良溶剂，直到出现浑浊为止。 ３）记下不良溶剂的体积，计算得到混合溶剂的组成比例，通过重复试验进行适当调整。 4、重结晶的一般操作