合成化学实验报告..docVIP

合成化学实验报告 班级 姓名 合作者 XXXXX大学化学化工系 实验者基本信息 姓名 性别 民族 班级 手机 E-mail 实验成绩; 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 总分 操作 报告 综合 你对综合性实验评价： 教师对学生的评语： 合成化学实验报告 书写要求 一、实验题目 二、实验内容简介（摘要）： 简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。 三、实验药品与仪器 写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。 四、实验原理与方法： 用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。 五、实验步骤与实验现象、实验数据记录： 以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。 六、实验结果与数据处理： 必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述 七、分析与讨论 实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。 八、回答问题 对课后思考题作出符合题意的解答。 说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。 FILENAME 合成化学实验报告 实验题目 实验日期 实验类型 合作者 实验目的： 实验原理： 实验仪器和化学试剂 实验仪器： 化学试剂： 第 页 /共 页 实验步骤和实验记录： 实验步骤 实验记录 第 页 /共 页 实验结果与数据处理 分析与讨论 实验成绩和评语 第 页/共 页 实验一 Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮 薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。薄荷醇有8种异构体。从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。 实验目的： 1． 了解Jone’s试剂及其氧化反应特点 2． 学习半微量合成技术/减压蒸馏技术 3． 学习薄层展开技术 实验原理： 试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。 实验步骤：Jone’s试剂的配制 将2.3mL H2SO4 溶于7.5mL水，加2.7g三氧化铬使其溶解。 薄荷酮的制备 于100mL烧瓶中加入1.0g薄荷醇，20mL丙酮使其溶解。在室温下，用滴管漫漫滴加已配好的Jone’s试剂，直到溶液变为浅黄色不再褪去为止。加入50mL水，并将绿色溶液移至分液漏斗中，用20mL二氯甲烷分两次萃取。合并有机相，用10mL水洗一次，用无水Na2SO4干燥。水浴蒸馏除去溶剂得无色油状物。粗产品减压蒸馏精制：馏分116-119 g / 5.47 KPa（41 mmHg）; 用TLC分析产品纯度，计算Rf值。 薄荷酮：bp: 207oC ; nD20:1.4489 ; [α] D20=－29.9o ；c=1 甲醇 附：薄层板的制备及展开 制板 取5g硅胶G与13mL0.5%-1%的羧甲基纤维素钠水溶液，在烧杯中调匀，铺在清洁干燥的玻璃片上，大约可铺10×4cm玻璃片8-10块，薄层厚度约0.25mm，室温晾干，次日在110℃烘箱中活化0.5h，取出放冷。 点样 将样品配成1%-5%二氯甲烷溶液，，用内径小于1mm的毛细管点样，，点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品在起始线小心点样，斑点直径不超过2mm，点样间距应为1-1.5cm，待样点干燥后，方可进行展开 展开 薄层展开可在150mL广口瓶中进行，展开剂高度为0.5-1cm，可在展开槽中放一张滤纸，以使器皿中蒸汽很快达到汽液平衡，，待滤纸被展开剂饱和以后，把带有样点的板（样点一端向下，）放入展开剂中，并与器皿成一定角度，，同时使展开剂的水平线在样点以下，盖上盖子，当展开剂上升到离板的顶部约1cm时取出，并立即用铅笔标出展开剂前沿的位置，待展开剂干燥后，进行显色。 显色 将几粒碘的结晶放入广口瓶中，放入展开并干燥的板，盖上瓶盖，直到暗棕色斑点足够明显时取出，立即用铅笔划出斑点的位置，计算Rf值