东海大学环境科学系硕士班硕士论文.PDFVIP

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東海大學環境科學系碩士班 碩士論文 以 DMPS作為複合劑及使用石墨式原子吸光法測定 魚肉中總汞之研究 Determination of Total Mercury in Fish by Graphite- Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry Using 2,3-Dimercaptopropane-1-sulfonate (DMPS) as a Complexing Agent 研究生:林芳儀 指導教授:郭茂松 博士 中華民國九十四年七月 摘要 本研究秤取 10 mg已經乾燥的魚肉樣品粉末,放入 7 mL鐵氟 龍瓶中,先加入 500 µL濃硝酸,進行第一段之微波消化 (85℃,10 分鐘) ,再加入100 µL過氧化氫,進行第二階段之微波消化 (85℃, 10 分鐘) ,將魚肉中的總汞萃出。以氫氧化鈉溶液(1 N 調整消化混) 合物之 pH值至 5 - 6 ,然後,加入醋酸鈉緩衝溶液(1 mmol)及複合 -3 M 500 µL) ,與汞反應約1 小時使生成汞-DMPS 劑(DMPS ,1.2x10 之複合物,然後流經兩個自製串聯之 C18 cartridge ,使汞-DMPS 的複合物滯留於 C18 cartridge 上。每個 cartridge各用甲醇洗出複 合物,並定量至 0.50 mL 。取出部份(50 µL)注入石墨式原子吸光儀 (GFAAS) ,測定汞的含量。 使用本方法測得三種魚肉參考標準樣品 NRC TORT-2 【certified value 270 ± 60 (ng/g)】之值為 270 ± 4 (ng/g) ;NRC DLOT-3 【certified value 3370 ± 140 (ng/g)】經稀釋 5倍後,測得 魚肉中汞的含量為 6.74 ± 0.04 ng ,換算為濃度後,相當於3370 ± 20 (ng/g) ;NRC DORM-2 【certified value 4640 ± 260 (ng/g)】經 稀釋 10倍後,測得魚肉中汞的含量為 4.60 ± 0.11 ng ,換算為濃度 後,相當於 4600 ± 110 (ng/g) ,表示本方法的準確度良好,添加回 收率為96.7 - 102.2% 。本方法偵測極限(MDL, 3σ)之絕對量為 0.22 ng Hg ,相當於濃度為22 (ng/g) Hg ,線性可達1350 (ng/g) 。 i Abstract In this thesis, an amount (10 mg) of dried fish sample was placed in a 7-mL teflon microreaction vessel. Two-stages of microwave digestion (500 µL of nitric acid and then 100 µL of hydrogen peroxide) were performed at 85℃ for 10 min. After cooling to room temperature, the pH of the acidic fish mixture was adjusted to 5 - 6 by

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