实验室分析化学基础知识.pptVIP

——1.8 滴定分析基本操作 b．装入操作液及读数方法 倾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上； 对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排 去滴定管下部的空气泡；对于碱式滴定管排除 气泡的操作方法见（图1.8.3（3） ）最后调 节体积读数至零或零以下（0.5mL内）的位 置，稍停片刻才读取并记录滴定前滴定管 读数。 ——1.8 滴定分析基本操作 图1.8.2.2 c. 碱式滴定管排气泡 图1.8.3（3）e 图1.8.3（3）f 图1.8.2.2 d. 蓝线滴定管读数方法 读卡片读数法 图普通滴定管读数方法 读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行（相切）,见图1.8.2.2 d、e、f。 ——1.8 滴定分析基本操作 c. 滴定 滴定的操作手势见图1.8.3.3 g、h、i，在教师指导下练习，直至能熟练操作,做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴（即使溶液悬而未落)和）只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点： 1. 摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀 又不会溅出。 2. 滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口 即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移 开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不 超过瓶颈； ——1.8 滴定分析基本操作 3. 滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流； 4. 半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥 瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。 5. 注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴 定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是 流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下， ——1.8 滴定分析基本操作 图1.8.3（3）g 图1.8.3（3）h 图1.8.3（3）i 酸式滴定管的操作 碱式滴定管的操作 使用烧杯滴定时的操作 观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从 一种颜色突变为另一种颜色、并在1～2min内不变,即为终点。 ——1.8 滴定分析基本操作 1.8.2.3 容量瓶（见图1.4(m)） 1．用途与规格 用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100， 500，…，2000mL）。一般瓶颈刻度是指TC体积， 有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TD体积。 2．容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。 ——1.8 滴定分析基本操作 将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图1.8.2.3 进行操作。 配制溶液时，先将准确称取的物质在小 烧杯中溶解，再按图1.8.2.3 进行操作。 ——1.8 滴定分析基本操作 将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操 作四、五次以保证转移完全。以上过程，称 为“定量转移”操作。 ——1.8 滴定分析基本操作 （a） (b) (c) (d)启塞 图1.8.2.3 容量瓶的操作  ——1.8 滴定分析基本操作 定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子， 其余四指握住颈部　，另一手（五只手指） 将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全 均匀，此操作为“定容”。 ——1.8 滴定分析基本操作 1.8.3 滴定分析仪器使用注意事项 1．必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃 壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容