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4.6 厂界环境噪声监测的质量控制 噪声测量仪器性能和精度应符合规范要求。 按照确定的监测点位和测点位置监测。 测量前根据被测声源是稳态噪声或是非稳态噪声，确定测量时间。 噪声测量应在无雨雪、无雷电天气、风速小于5m/s时进行，需要时应进行背景噪声测量，并对测量结果进行修正。 每次噪声测量前、后必须在测量现场对仪器进行声校准。 测量应在被测声源正常工作时间进行，在规定的时间段按规定的测量时间对各个点位一次性连续测量，不得人为阻止噪声源或在有效测量时间内挑选测量时间。 4.7 实验室分析质量控制 内部质量控制 指分析人员对分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程，又称实验室内质量控制。 外部质量控制 指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，如上级监测部门，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程，又称实验室间质量控制。 内部质量控制 监测人员应执行相应监测方法中的质量保证与质量控制规定，此外还可以采取以下内部质量控制措施。 方法检出限和测定下限 开展新的监测项目前，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限和测定下限的计算方法执行HJ 168。 校准曲线 采用校准曲线法进行定量分析时，仅限在其线性范围内使用。必要时，对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析，检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足，需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。 校准曲线不得长期使用，不得相互借用。一般情况下，校准曲线应与样品测定同时进行。 空白样品 空白样品（包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白等）测定结果一般应低于方法检出限。 每批次监测样品应做全程序空白样品，以判断分析结果的准确性。全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002。 一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。 平行样测定 每批次监测应采集不少于10%的平行样，样品数量少于10 个时，至少做1 份样品的平行样。 若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测。 部分项目控制要求见HJ/T 373-2007。 相对偏差按下式计算： 化学需氧量、氨氮、总氮精密度控制指标 加标回收率测定 加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等，通常采用基体加标，部分项目控制要求见HJ/T 373-2007。 基体加标是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品浓度的0.5～3 倍，且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。 氨氮、总氮加标回收率范围控制指标 标准样品/有证标准物质测定 在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%，应查找原因，予以纠正。 监测工作中应使用标准样品/有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有标准样品/有证标准物质的管理程序，对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。 标准样品/有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。 应尽可能选择与样品基体类似的标准样品/有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。 方法比对、仪器比对、人员比对 对同一样品或一组样品可用不同的方法或不同的仪器、不同的人员进行比对测定分析，以检查分析结果的一致性。 外部质量控制 外部质量控制可采取密码样考核、能力验证等方式实施，每年应至少进行一次。 《2014年武汉市环境监测质量管理工作计划》（武环办[2014]3号印发）中第六条规定： 　　承担污水处理厂和废水国控重点污染源企业自行监测的监测机构（自承担监测企业或委托监测机构，下同）每半年至少参加一次市环境监测中心组织的实验室间比对/质控样考核，并按时向市环境监测中心提交考核结果（含原始记录）；承担废气国控重点污染源企业自行监测的监测机构每半年至少参加一次市环境监测中心组织的标准气体样品考核，并按时向市环境监测中心提交考核结果（含原始记录）。 　　市环境监测中心负责组织