催化极谱法测定工业废水中锑含量.PDF

催化极谱法测定工业废水中的锑含量 1 1 2 闫敏 ，商连 ，闫斌 (1.长安大学环境工程学院，陕西西安 710064 ；2. 中国工程物理研究院，陕西西安710064) 摘 要：在 1.2%醋酸—0.5%尿素—3%醋酸铵—0.002%亚硝基苯胲胺底液中，锑会产生一个灵敏度很 高的极谱催化波，峰电位在-0.76V，峰电流与在 0.025～0.8μg/mL范围内的锑质量浓度呈线性关系。用催化 极谱法对工业废水中锑含量的测定结果快速、准确、选择性好。 关键词：工业废水；催化极谱法；锑 在电镀、冶炼、制药、印刷、皮革等工业生产中，锑是常用的工业原料。因此，在这些行业所排放的 废水中不可避免地存在着锑的污染问题。锑(Sb)为银白色金属，通常主要以Sb3+ 5+ 3- g 、Sb 和Sb 形式存在，负 r 三价锑的氢化物毒性剧烈。废水中锑的监测方法一般常用 5-Br-PADAP光度法和原子吸收光谱法。现应用 o 催化极谱法测定锑，方法灵敏、准确、快速。 r. 1 方法原理 te 在适当比例的醋酸—醋酸铵—亚硝基苯胲胺—尿素混合底液中，锑与亚硝基苯胲胺生成络合物而吸附 a 于电极表面，使体系在-0.76 V 处产生一尖锐的导数吸附催化波，峰电流与在 0.025～0.8μg/mL 范围内的锑 w 质量浓度呈线性关系。 ty 2 试验仪器及试剂 ci 网 JP—2A 型示波极谱仪(成都分析仪器厂) ；工作电极为滴汞电极；参比电极为银电极；辅助电极为铂电 极。 na水 亚硝基苯胲胺(0.1%水溶液) ； i镇 5%醋酸铵—2%醋酸混合溶液； h 尿素(5%水溶液) ； c城 锑标准溶液：准确称取纯金属锑(纯度≥99.9%)0.5000g 置于 100mL 的烧杯中，加入25mL 硫酸，于电热 . 板上加热至完全溶解。冷却后移入 500mL 容量瓶中，再用 1+1 硫酸稀释至标线摇匀。此溶液中锑质量浓度 ww国 为 1.00 mg/mL。准确移取适量上述母液，用 1+1 硫酸稀释成锑质量浓度为 1μg/mL 的标准溶液。 /w中 3 试验条件选择 / : 取一定量锑的标准溶液于 25mL 的烧杯中，加 5%尿素 1mL，5%醋酸铵—2%醋酸溶液 6mL，0.1%亚硝 p 基苯胲胺 0.2mL，用水稀释至 10mL 摇匀，于电位-0.76V 处记录导数极谱图。 t 3.1 试剂用量 t ①亚硝基苯胲胺溶液。 h 取 1 μg 锑改变亚硝基苯胲胺用量，测量导数极谱波，其结果