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化验员培训讲义 PAGE PAGE 26 第一章 基础知识 第一节 允许相对偏差 1.1相对平均偏差＝ 例1：四次测定值分别为1.0113、1.0096、1.0095和1.0106计算其相对平均偏差。 解： 1.2两次平行测定的相对(平均)偏差= 例1：两次测定值分别为97.15和96.17计算其相对偏差。 解： 其中：xi表示测得值，表示平均值，n表示测定次数，d表示绝对偏差，dr表示相对偏差，表示相对平均偏差。 若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： 相对偏差=×100% 1.3允许相对偏差 用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值。根据中监所《兽药检验操作规程》部分分析方法的允许相对偏差见表1。根据表1可知为了比较相对偏差和允许相对偏差的大小，相对偏差计算时应保留一位小数。当两次平行测定结果一样时相对偏差写为0；当两次平行测定结果相对偏差修约到一位小数时为0.0时写为“小于0.1%”，例如如果两次平行测定结果相对偏差为0.042%，则写为“小于0.1%”。 表1含量测定不同方法允许相对偏差 分析方法 原料 注射液 其他制剂 紫外分光光度法 0.5% 1.0% 1.0% 中和法 0.3% 0.5% 0.8% 碘量法 0.3% 0.5% 0.8% 高锰酸钾法 0.3% 0.5% 0.8% 络合滴定法 0.3% 0.5% 0.8% 银量法 0.3% 0.5% 0.8% 非水溶液滴定法 0.3% 制剂需提取或蒸干测定不得过0.5％,如提取洗涤操作步骤繁杂时不得过1.0％ 永停滴定法 0.3% 0.5% 0.8% 氮测定法 1.0% 1.5% 1.5% 重量法 0.5% 0.5% 0.8% 第二节 有效数字的处理 2.1有效数字 在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.2有效数字修约规则为“四舍六入五成双”。即≤4时，则舍；≥6时，则入；等于5时，若5前面为偶数（0、2、4、6、8）则舍，为奇数（1、3、5、7、9）时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字。 2.324→2.32 2.326→2.33 2.325→2.32 2.335→2.34 2.32501→2.33 2.3检验结果的写法应与药典规定相一致，中间的计算结果的小数位数应比药典规定值多一位。 例如药典规定某原料按干燥品计算不少于99.0%，则两次平行测定结果应保留两位小数如99.32%和99.42%，检验结果保留一位小数为99.4%；再如某溶液药典规定应为1.80%～2.20%（g/ml），则两次平行测定结果应保留三位小数如1.891%和1.911%，检验结果保留两位位小数为1.90%。 第二部分 化学分析法 第一节 重量法 1.1 沉淀重量法原理 被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。 1.2 实例说明 例1氯化氨甲酰甲胆碱注射液（0.25%）含量测定。 操作方法：精密量取20ml，加盐酸溶液（1→500）20ml，在搅拌下加新配制的0.6%四苯硼钠溶液20ml，放置10分钟，用105℃干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用水洗涤4次，每次5ml。在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.4094相乘，即得供试量中含有C7H17ClN2O2的重量。 编 号 1 2 空坩锅第一次干燥后重(g) 21.1345 20.4519 空坩锅第二次干燥后重m1(g) 21.1344 20.4517 取样量V (ml) 20.00 20.00 坩锅＋供试品第一次干燥后重(g) 21.2547 20.5714 坩锅＋供试品第二次干燥后重m2(g) 21.2545 20.5713 计算公式 1 (%) 2 (%) 相对偏差(%) 0.2 允许相对偏差 0.5% 检验结果 (%) 98.1 标准规定 应为标示量的95.0％～105.0％ 结 论 符合规定 1.3其他类似样品：复合维生素B可溶性粉和复合维生素B注射液中维生素B1含量测定。 第二节 滴定分析法（容量分析法）概述 2.1原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的