水质监测2 水样的采集、保存、预处理.ppt

《环境监测》 水质监测与分析 水样的采集、保存和预处理 水样的采集和保存 （二）采样方法和采样器 采样器一 采样器二 采样器三 废水或污水采样方法 地下水采样方法 1、监测井采样 2、自喷泉水 3、自来水 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即能有较好的代表性。 自喷泉水 地下水采样方法 底质样品 可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价水体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。 底质样品的采样方法 底质采样器 流量的测量 （一）测量参数：在采样的同时，还需测水体的水 位、流速、流量等水文参数; （二）意义：估算水体污染负荷是否超过环境容量、 控制污染源排放量、评价污染控制效果； 水样的保存和运输 水样的运输和保存 水样的保存 水样主要的保护性措施： 水样主要的保护性措施： 2、加入化学药剂 （1）加入生物抑制剂； （2）调节pH 值； （3）加入氧化剂或还原剂。 为什么要进行预处理 水样所含组分复杂，多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行预处理，使欲测组分达到测定方法要求的形态、浓度，并能消除共存的干扰组分。 水样预处理的原则： 最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响 水样的消解 测定项目:无机元素。 目的和作用： 破坏、去除有机物； 溶解悬浮性固体； 将各种价态的欲测元素氧化成单一高 价态或转变成易于分离的无机化合物。 要求： 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 一、水样的消解 （一）湿式消解法 1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有 机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫 酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。 4.硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸 能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样， 有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 5.硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化 剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧 化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 6.多元消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或 氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、 磷酸和高锰酸钾消解。 （9）微波消解法 7.碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 （二）干灰化法 又称高温分解法，取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。 二、样品分离与富集 蒸发实验仪器－蒸发皿 蒸 馏 装 置 2、固相微萃取（SPE) 萃取剂是固体. 工作原理：水样中的欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。P56 （三）吸附法 （四）离子交换法 （五）共沉淀法 A、利用吸附作用的共沉淀分离 B、利用生成混晶的共沉淀分离 C、用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 微 波 消 解 装 置 常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、 离子交换、吸附、共沉淀、层析、 低温浓缩等。 1、挥发和蒸发浓缩 2、蒸馏法 3、溶剂萃取法 Company Logo LOGO 主讲：刘子龙 花非花，雾非雾。可笑孤枕问有无。自画围城为空陷，或假黄粱绘桃源。 　　 水样采集和保存的主要原则是：　 （1）必须有足够的代表性；　 （2）必须不受任何意外的污染。 第三节 水样的采集和保存 二、地表水样的采集 还需确定采样时间、路线、人员、器材、交通工具 资料收集 实地考察 布设采样点 确定采样频率、时间 确定采样方法、采样