石墨烯电极地制做及电化学性质地测定.docVIP

石墨烯电化学性质的测定 摘要:本实验以石墨为原料，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨，在水中超声分散后得到石墨烯水溶胶，肼还原得到石墨烯聚集物。采用循环伏安法研究了样品的充放电性能。结果表明：石墨烯可以作为电极材料，并且具有一定的吸附能力。 关键词：石墨烯 循环伏安法 电化学性质 The preparation of graphene and its eletrochemical performance Abstract: Graphene was oxidized graphite with modifed Hummer’s method and made into aqueous colloid oxidized graphene layers.The graphene was gotten by reducing the graphene layers with hydrazine.Using the cyclic voltammetry method investigates the electrochemical performance. The results show that graphene can be used as electrode materials, and it has absorption capacity. Key words：graphene; cyclic voltammetry method; electrochemical performance 前言： 石墨是由碳原子组成的二维网状结构的有序堆积而成的晶体。单层的网状平面在自然界中并不能稳定存在。2004年Novoselov用机械的方法成功将石墨烯片层结构剥离。观察到石墨烯层片的存在。这种二维有序晶体的存在具有独特的电化学性能和光学性能。其电子符合狄拉克方程而不是薛定谔方程。由于避免 电子传输过程中在石墨中层见的散射，电子在常温下的传输速度可以达到光速的1/300，远高于电子在一般的导体中的传输速度。石墨烯还可以看做是大的层片分子，双面都可以吸附小分子。石墨本身具有良好的导电性，石墨烯的开放表面和规整的层片结构有利于加快离子的吸脱附速度，如果用于超级电容器的电极材料可望获得优异的双电层容量和大的功率。 本文用改进的Hummers方法对石墨进行氧化，经分散、还原得到石墨烯；并用循环伏安法测定了石墨烯做为电极材料的充放电性能、对离子的吸附性能。 实验部分： 2-1 实验目的： （1）初步探究新型纳米材料石墨烯作为电极的充放电性能，吸附性能。 (2) 学习简单的电极制备方法。 (3) 熟悉循环伏安法测定电极性质的方法。 2-2 实验原理： 循环伏安法是指在电极上施加一个线性扫描电压，以恒定的变化速率扫描，当达到某设定的终止电位时，再反向回归至某一设定的起始电位，循环伏安法电位与时间关系如图： 如果溶液中存在氧化态物质，当正向电压扫描时，发生还原反应 ????得到上半部分的还原波，称为阴极支；当反向电压扫描时，发生氧化反应 得到下半部分的氧化波，称为阳极支。阴极支和阳极支组成循环伏安法。 循环曲线得到： 2-3实验步骤： 2-3-1 （1）.将一根导线插入粗细合适的玻璃管并适当地塞入绝缘物使导线不会松动。制备电极一端的导线金属丝应露出胶皮少许，而导线应缩入玻璃管少许，如下图： （2）.称取0.0106g的粉末状石墨烯与0.0596g石蜡，微热使石蜡融化，搅拌使液态石蜡与粉末石墨烯混合均匀呈糊状。 （3）.将玻管制备电极的一端压入糊状物。反复多次直到糊状物塞满玻管制备电极端的缝隙。糊状物冷却变硬后，将电极端在砂纸上打磨光滑即制得电极： 注意：.石墨烯与石蜡比例过高，则电极不牢固无法使用；比例过低，则导电性差无法使用。因此若制得电极无法使用，则应改变石墨烯与石蜡的比例按上述步骤重新制备电极。 2-3- （1）空白溶液： 称取KNO31.0285g溶解在去离子水中，用100ml容量瓶定容。得到KNO3溶液 （2）溶液的配制： 称取3.2925g，KCl14.91g溶解在离子水中，用100ml容量瓶定容。得到溶液0.00997mol/L，底液2mol/L. (3)硝酸铅溶液的配制 称取0.3486g，KNO31.1029g溶解在离子水中，用100ml容量瓶定容。得到溶液1.0525mol/L，底液0.1mol/L. 2-3-3 本实验采用LK98Ⅱ型微机电化学分析系统。实验方法选择循环伏安法。以2-2-1中制备的石墨烯电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极。扫描速率为. (1) 取空白溶液20ml放入100ml烧杯中，将三电极放入烧杯中。寻找合适参数，得到循环伏安图。 （2）清洗电极