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- 2018-12-31 发布于上海
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吉林大学有机化学实验肉桂酸
肉桂酸( 3-苯基-2-丙烯酸)
重要有机合成中间体, 主要用于药物、香料和感光树脂等精细化工产品的原料。
冠心病药物“心可安”的重要中间体;也用于植物生产促进剂、长效杀菌剂、果品蔬菜的防腐。;
1、了解Perkin反应的机理。
2、掌握水蒸气蒸馏方法。
3、复习回流、蒸馏、减压过滤等基本操作。;;机理:;实验装置;2.纯化过程——水蒸气蒸馏;;简易水蒸气蒸馏装置 ;活性炭脱色操作
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸,使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。
活性碳的使用:活性炭煮沸 5~10min ,活性炭可吸附色素及树脂状物质(如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色)。;使用活性炭应注意以下几点:
1.加活性炭以前,首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。
?2.待热溶液稍冷后,加入活性碳,如在接近沸点的溶液中加入活性炭,易引起暴沸???
?3.加入活性炭的量,视杂质多少而定,一般为粗品质量的 1-5% ,加入量过多,活性炭将吸附一部分纯产品。。
?4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好,它也可在其他溶剂中使用,但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 ;将3ml的苯甲醛、8mL醋酸酐、4.2g碳酸钾加入250mL圆底烧瓶中,加上空气冷凝管加热回流45分钟(电热套约220℃),由于生成CO2开始有气泡生成。
冷却到大约80℃,加入30m
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