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综合化学实验复习 科目 实验名称 无机化学 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 五水硫代硫酸钠的合成 海带中碘的提取 有机化学 乙酸异戊酯的制备 乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学 乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响 差热分析（硫代硫酸钠） 无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定 分析化学 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的组成分析 紫外分光光度法测定阿司匹林的含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2 和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4 ? + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4 即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3 ? + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3 可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。 2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C2O42-、K+等杂质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。 注意事项： 水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量. KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解： 4KMnO4+H2SO4——4MnO2 +2K2SO4+2H2O+3O2 海带中碘的提取及分析 三、实验原理 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。 所涉及的化学反应方程式为： I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O 5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O IO3