GB 8206-87 稻瘟净含量分析方法.pdfVIP

华人 民共和 国国家标准 稻 瘟 净 含 量 分析 方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 华人民共和国国家标准 稻 瘟净 含 量 分 析方法 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定 有效成分 二乙基 苄基硫赶磷酸酯 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 方法提要 本方法用气相色谱法 以苯基硅橡胶为固定液 丙酮为溶剂 邻苯二甲酸二丁酯为内标 用火焰离子 化检测器 对稻瘟净进行分离和定量 试剂 固定液 苯基硅橡胶 最高使用温度 担体 白色硅烷化担体 目 玻璃棉 经硅烷化处理 内标物 邻苯二甲酸二丁酯 分析纯 三氯甲烷 分析纯 丙酮 分析纯 稻瘟净标准品 含量 仪器 气相色谱仪 火焰离子化检测器 色谱柱 长 内 的不锈钢柱 微量注射器 色谱柱的制备 固定液的涂布 称取 苯基硅橡胶 置于 圆底烧瓶中 加入适量三氯甲烷 正好能浸没要涂的全部担 体 搅拌使之溶解完全 将担体 一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡 将圆底烧瓶置于 的水浴 上 缓慢赶走溶剂 并不时摇荡烧瓶 溶剂赶完后 在红外灯下烘干 然后用标准筛筛取 目部分 华人民共和国化学工业部 批准 实施 备用 色谱柱的填充 将色谱柱一端连接小漏斗 另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布 用洁净橡皮管与真空泵相连 开启 真空泵 从漏斗中加入制备好的填充物 不断轻轻振动色谱柱 待填充物均匀紧密地填满后 取下漏斗 在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的 化室相接 出口端先不与检测器相连 以 的载气 流量 分段升温至 并在该温度条件下老化 然后将柱出口端与检测器相接 色谱操作条件 温度 柱室 化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 灵敏度和衰减 调节衰减和灵敏度 使其峰高达到记录器满刻度的 记录纸速 稻瘟净保留时间 约 内标物保留时间 约 上述色谱条件系典型操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳效 果 测定步骤 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品 准至 邻苯二甲酸二丁酯 准至 置于 容量瓶 中 加丙酮溶解 并稀释至刻度 摇匀 贮存于冰箱中 每次分析时 倒出数毫升备用 样品溶液的配制 在 具塞玻瓶中 称取邻苯二甲酸二丁酯 准至 和含有稻瘟净 的样品 准至 用 丙酮溶解 此液为样品液 摇匀备用 测定 在第 章色谱条件下 待仪器稳定后 用两支微量注射器分别吸取 标准溶液 样品溶液 且按标 准品 样品顺序间隔进样 计算 根据标准溶液的色谱图 分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高 按式 计算稻瘟净的定 量校正因子 式中 稻瘟净标准品和内标物的质量 稻瘟净标准品和内标物的峰高 稻瘟净标准品的百分含量 根据样品溶液的色谱图 分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高 按式