SPE-HPLC测定风湿骨痛片中6种生物碱类物质的含量.PDFVIP

SPE-HPLC 测定风湿骨痛片中 6 种生物碱类物质的含量  史煜华 1 ，黄文康 2 ，黄琴伟 2 ，张文婷 2* ，赵维良 2*(1.浙江中医药大学，杭州 310053 ；2.浙江省食品药品检验研究院，杭州 310052) 摘要：目的 建立 SPE-HPLC 同时检测风湿骨痛片中 6 种生物碱类物质含量的方法。方法 采用 Welch XB-C18(4.6 mm× 250 mm ，5 μm) 色谱柱，以含乙腈-四氢呋喃(25 ︰15)溶液为流动相 A ，以 0.05%醋酸铵溶液为流动相 B 进行梯度洗脱，流 1 速为 1.0 mL·min ，检测波长为235 nm ，柱温为 30 ℃，进样量为 10 μL 。结果 6 种生物碱在优化条件下均可有效分离， 苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在 162.4~8 121 ng(r=1.000 0) 、 24.96~1 248 ng(r=1.000 0) 、58.03~2 902 ng(r=1.000 0) 、17.26~863.0 ng(r=1.000 0) 、20.16~1 008 ng(r=1.000 0)和 19.90~ 995.0 ng(r=1.000 0) 内有良好的线性关系，平均回收率为 88%~98%，RSD 为 1.8%~2.4%。结论 该方法准确、可靠，适 用于风湿骨痛片中生物碱类物质含量的分析。 关键词：风湿骨痛片；生物碱；固相萃取；高效液相色谱法 中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2018)12-1797-04 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2018.12.009 引用本文：史煜华, 黄文康, 黄琴伟, 等. SPE-HPLC 测定风湿骨痛片中 6 种生物碱类物质的含量[J]. 中国现代应用药学, 2018, 35(12): 1797-1800. Content Determination of Six Alkaloids in Fengshigutong Tablet by SPE-HPLC 1 2 2 2* 2* SHI Yuhua , HUANG Wenkang , HUANG Qinwei , ZHANG Wenting , ZHAO Weiliang (1.Zhejiang Medical University, Hangzhou 310053, China; 2.Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310052, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish an SPE-HPLC method for the determination of six alkaloids in Fengshigutong tablet. METHODS Welch XB-C 18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was a mixture of acetonitrile- 1 for gradient elution, the column tetrahydrofuran (25 ︰15) (A)-0.05%ammonium acetate at a flow rate of 1.0 mL·min temperature was 30 ℃ with analysis was monitored at 235 nm, injection volume 10 L. RESULTS The