GB/T 4103.3-2000铅及铅合金化学分析方法　铜量的测定.pdf

GB/T4103.3-2000 前 言 本标准是对GB/T4103.5--1983铅《基合金化学分析方法 双环己酮草酞 二膝光度法测定铜觉》、 GB/T472.1-1984铅《锭化学分析方法 双乙醛草酞二粽分光光度法测定铜量》的修汀 本标准遵守: GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.41988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729--1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T17433 1998冶金产品化学分析基础术语 本标准的附录A为提示的附录 本标准自生效之日起，代替GB/T4103.5-1983,GB/T472.1-1984 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准由葫芦岛锌厂起草。 本标准主要起草人:李成文 中华人 民共和 国国家标准 铅及铅合金化学分析方法 Gr/s 4103.3一2000 铜量的测定 代替GB/T4103-5 GB/T 472.1 Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys Determinationofcoppercontent 1 范围 木标准规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法 本标准适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围:0.00050%一。.60 2 方法提要 试料用硝酸分解，硫酸分离铅基体.在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 324.7nm处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸一硝酸混合酸溶解 3 试剂 3.1 酒石酸 3.2 硝酸(pl.42g/mI) 3.3盐酸(p1.19g/mL), 3.4 高氯酸(pl.67g/ml) 15 硫酸(1+1)e 3.6硝酸(1+4) 3.7 硫酸(2一十98) 3.8洒石欣一硝酸混合酸:称取Sg酒石酸((3.1),溶于100ml.硝酸(3-6)中，混匀 3.9铜标准贮存溶液:称取5.0000g金属铜(99.99%)置于250ml,烧杯中.加入20mL0酸(1十 1).盖上表皿，置于电热板上低温溶解至完全.微沸以除去氮的氧化物，取下，用水冲洗表皿及杯壁，冷至 室温后，移入250m1容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含20mg铜 3.10 铜标准溶液:移取5.00ml铜标准贮存溶液(3.9)于1000Ml容量瓶中，用水稀释至刻度 混 匀 此溶液1Ml一含100pg铜。 111铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1ml含400pg铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中铜·的特征浓度应不大于0.045pg/mL 精密度 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的o.8i;用最 国家质量技术监督局2000一08一28批准 200012一01实施 GB/Td103.3一2000 低浓度的标准溶液(不是 “零”标准溶液)测觉01次吸光度、其标准偏差应小超过最高标准洛液平为吸兀 J变的。.{州 工作曲线线陕将五作曲线按浓度等分成5段 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度左价引1; 不小于。.9‘ 仪器工作条件见附录A(提示的附录)_ 5 分析步骤 5门 试料 按表