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- 2019-01-07 发布于安徽
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实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定
(一)实验目的要求
制备芦丁,供药用。
通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
熟悉重结晶技巧。
了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理
芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容
1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁
(四) 实验药材仪器与试剂
1. 实验药材 槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯
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