GB/T 2677.9-1994造纸原料多戊糖含量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 GB/T2677.9一94 造纸原料多戊糖含量的测定 代替 GB2677.9一81 Fibrousrawmaterial-Determinationofpentosan 主肠内容与适用范围 本标准规定了造纸原料多戊糖含量的测定方法。 本标准适用于各种木材和非木材植物纤维造纸原料。 引用标准 GB/T2677.1 造纸原料分析用试样的采取 GB/T2677.2 造纸原料水分的测定 3 原理 本测定方法是将试样与12%(二/。)盐酸共热，使试样中的多戊糖转化为糠醛。用容量法或比色法 定量地测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成多戊糖含量。 4 试剂 4.1 12%(二/，)盐酸溶液:量取307ml,盐酸(P.=1.19g/mL)，加水稀释至1000mL，加酸或加水调 整，使其P,.=1.0570g/mL, 4.2 1,3一二轻基甲苯[CH,C,H,(OH),1溶液:称取0.400g1,3一二经基甲苯和0.500g三氯化铁(FeCI, ·611,0)，溶于11mol/L盐酸溶液1000mL中，[此溶液由915mL盐酸(Pz。二1.19g/mL)加水稀释至 1000mL配制成〕。注意配制好的溶液应贮存于冰箱中，超过两星期需另行配制。 4.3嗅酸钠一澳化钠溶液:称取2.5g滇酸钠和12.0g澳化钠(或称取2.8g澳酸钾和15.0g澳化钾)， 溶于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。 4.4硫代硫酸钠标准溶液[c(Nai%0,7=0.1000mol/L]:称取25.0g硫代硫酸钠(Na,S2O,·5H}O) 和。1gNa,CO溶于新煮沸而已冷却的1000mL蒸馏水中，充分摇匀后静置一周，过滤，标定其浓度. 4.5 乙酸苯胺溶液:量取1mL新燕馏的苯胺于小烧杯中，加人9mL冰乙酸搅拌均匀。 4.6 1mol/L氢氧化钠溶液。 4.70.1%酚酞指示剂:溶解0.1g酚酞于100mL50%乙醉中。 4.8 10%碘化钾溶液。 4.9 0.5%淀粉溶液。 4.10 95%乙醇。 4.11 氯化钠。 4.12 木糖(C,H,oO,), 5 仪器 5.1糠醛蒸馏装置(如图)，其组成如下: 国家技术监普局1994一09一24批准 1995一03一01实施 GB/T2677.9一94 糠醛蒸馏装置图 1-圆底烧瓶;2一冷凝器;3一分液漏斗;4-接收瓶 5.1.1 500mL圆底烧瓶。 5.1.2 蛇形冷凝器。 5.1.3 容量为60mL的分液漏斗。 5.1.4 500mL具有30mL间隔刻度的接收瓶。 52 可控温电炉。 5.3 可控温多孔水浴。 5.4 分光光度计。 5.5容量瓶:50mL及500mL, 5.6 具塞锥形瓶:500mL及1000mL, 6 取样及处理 按GB/T2677.1的规定取样及处理。 了试验步骤及结果计算 了.1容量法 7.1.1糠醛的蒸馏 称取试样(试样中多戊糖含量高于12%者称取。.5g，低于12%者称取1g)，精确至0.1mg,(同时 另称取试样按GB/T2677.2测定水分)，置入500mL圆底烧瓶((5.1.1)中。加人10g氯化钠((4.11)，装 上冷凝器(5.1.2)和分液漏斗(5.1.3)，倒一定量的12%盐酸于分液漏斗中，调节电炉温度，使圆底烧瓶 内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。此后每当蒸馏出30mL，即从分液漏斗 中加入12%的盐酸30m1于烧瓶中，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液(4.5)检验糠醛是 否蒸馏完全。为此用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加入1-2滴酚酞指示剂(4.7)，滴人 Gs/T2677.9一94 1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)中和至恰显微红色，然后加人1ml新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后 如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕