等离子质谱法..ppt

* ICP原理： 当高频发生器接通电源后，高频电流 I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动, 碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流，粉色)，其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 等离子体气 形成等离子体 辅助气 确保等离子体与中心管保持一定的距离； 防止炬管烧熔 雾化气 携带样品进入等离子体 等离子体的中心形成冷的通道 雾化器流量 (~1.0 L/min) 辅助气流量 (~1.5 L/min) 等离子体流量 (~15 L/min) RF线圈 电感耦合等离子体装置由等离子体炬管和高频发生器组成。三个同心管组成的等离子体炬管放在一个连接于高频发生器的线圈里。当引入氩气时，若用一高压火花使管内气体电离，产生少量电子和离子，则电子和离子因受管内轴向磁场的作用，在管内空间闭合回路中高速运动，碰撞中性原子和分子，使更多的气体被电离，很快形成等离子体。 ICP-MS离子源 在中心通道样品被加热 辐射和传热 样品挥发、原子化、离子化 主要形成单电荷（正）离子 当能量足够高，原子将失去一个或更多的电荷 B (5N, 5P, 4e)+ 轨道 中子 质子 电子 ICP-MS离子源 样品在等离子体中经历的过程： 再结合 离子化 原子化 汽化 氧化物 离子 原子 气态 固态 液态 样品气溶胶 M(H20)+ X- MXn MX MX M+ MO+ ICP-MS离子源 接口是整个ICP-MS系统最关键的部分。 接口的功能：将等离子体中的离子有效传输到质谱。 在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异，前者要求在高真空和常温条件下工作（质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞），而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪，这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输，而且在离子传输的全过程中，不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应，即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。 接口 接口 ICP-MS对离子采集接口的要求： 1、最大限度的让所生成的离子通过； 2、保持样品离子的完整性； 3、氧化物和二次离子产率尽可能低 （如：测Fe时Ar0仅可能少；测As 时，ArCl仅可能少）； 4、等离子体的二次放电尽可能小 （通过特殊技术彻底消除）； 5、不易堵塞； 6、产生热量尽可能少； 7、采样锥在等离子体内，通过软件操作，自动确定最佳位置（X、Y、Z方向）。 8、易于拆卸和维护（锥口拆冼过程中，不影响真空系统，无需卸真空）。 接口 采样锥 截取锥 等离子体 界面 1~5 Torr 大气压 760 Torr 机械泵 离子透镜 ~ 1x 10-4 Torr 分子涡轮泵 采样锥实物外观图 截取锥实物外观图 接口 采样锥 (~1.1mm 内径) 截取锥 (~0.5mm 内径) 两孔相距6-7mm，有Ni和Pt两种材质 材质。 接口 采样锥：作用是把来自等离子体中心通道的载气流，即离子流大部分吸入锥孔，进入第一级真空室。采样锥通常由Ni、Al、Cu、Pt等金属制成，Ni锥使用最多。 截取锥：作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分，并让其通过截取锥进入下一级真空，安装在采样锥后，并与其在同轴线，两者相距6-7mm，通常也有镍材料制成，截取锥通常比采样锥的角度更尖一些，以便在尖口边缘形成的冲击波最小。 离子聚焦系统 ICP-MS的离子聚焦系统与原子发射或吸收光谱中的光学透镜一样起聚焦作用，但聚焦的是离子，而不是光子，透镜材料及聚焦原理基于静电透镜，整个离子聚集系统由一组静电控制的金属片或金属筒或金属环组成，其上施加一定值电压。其原理是利用离子的带电性质，用电场聚集或偏转牵引离子，将离子限制在通向质量分析器的路径上，也就是将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤器，拒绝中性原子并消除来自ICP的光子通过。 离子聚焦系统？？ 离子聚焦系统 离子聚焦系统的作用： 作用？ (1) 聚焦并引导待分析离子从接口区域到达质谱分离系统； (2) 阻止中性粒子和光子通过； 如何实现离子的有效传输？ (1) 离子是带电粒子,可以用电场使其偏转; (2) 光子以直线传播, 如离子以离轴方式偏转或采用光子挡板或90度