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- | 1991-03-26 颁布
- | 1991-12-01 实施
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中华人民共和国国家标准
肉与肉制品 维生素A 含量测定 GB/T 9695.26-91
Meat and meat products-Method for determination of vitamin A content
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中维生素A 含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中维生素A 含量的测定。
2 引用标准
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理
样品皂化后,用石油醚提取不皂化的维生素A,浓缩后,用高效液相色谱荧光检测器,
激发波长340nm,发射波长460nm,分离测定维生素A,用标准外标法计算样品中维生素A 的
含量。
4 试剂
除特别标明外所用试剂全为分析纯,所用水应为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氢氧化钾(GB 2306):50 %溶液;
4.2 抗坏血酸:10%溶液;
4.3 无水乙醇(GB 678);
4.4 石油醚:沸程30~60℃;
4.5 无水硫酸钠;
4.6 异丙醇;
4.7 甲醇(GB 683):重蒸后使用;
4.8 维生素A 标准溶液:0.2mg/mL
称取维生素A 标准品10.0mg,用异丙醇溶解,移至50mL 棕色容量瓶中,用异丙醇稀至刻
度。
当天配制。
5 仪器和设备
5.1 实验室常规设备;
5.2 绞肉机:孔径不超过4mm;
5.3 旋转蒸发器;
5.4 液相色谱仪,带荧光检测器;
5.5 色谱柱:十八烷基键合固定相柱或其他能分离维生素A 的柱子。
6 试样
6.1 按GB 9695.19 取样。
6.2 取有代表性的试样200g,于绞肉机中至少绞两次使其混匀,试样应尽快分析。
7 分析步骤
7.1 皂化
维生素A 易被光破坏,试验应避光操作。
称取0.5~5g 试样于150mL 棕色皂化瓶中,加入10%抗坏血酸溶液5mL,50 %氢氧化钾
溶液15mL,乙醇30mL 混匀,于80℃水浴上回流加热30~60min,使试样溶液清澈,完全皂化
后于流水中冷却。
7.2 提取
将皂化后的试样溶液移入 125mL 分液漏斗中,用 30mL 石油醚分数次洗皂化瓶,洗液并
入
分液漏斗中,塞上塞子,轻摇分液漏斗,避免乳化。静置,待分层后,将水层放入第二个分液
漏斗中,醚层留在第一个分液漏斗中。于第二个分液漏斗中倒入10mL 石油醚,进行第二次提
取,如此进行3~4 次,石油醚层交入第一个分液漏斗中。
石油醚层反复用水洗涤,直至水层不呈碱性(用pH 试纸检查)为止,弃去水层。将分液
漏斗中石油醚层经过无水硫酸钠脱水,滤入干燥的棕色圆底烧瓶中。再用石油醚洗涤无
水硫酸钠和分液漏斗,洗液并入棕色圆底烧瓶中。
7.3 分析试样的准备
将盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发器连接,于50~60℃水浴上减压回收石油
醚,待瓶内只剩约1~2mL 液体时,取下烧瓶,用氮气吹干剩余液体,立即加入2.0mL 异丙醇
溶液,摇匀,溶解瓶中维生素A,塞上塞子, 以防溶剂挥发,此为色谱分析样液。
7.4 测定
7.4.1 维生素A 标准曲线的绘制
取维生素A 标准溶液1,2,3,4,5,6,7,8mL 进行高效液相色谱(HPLC)分析,记录峰面积或
峰高, 以维生素A 量为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
若样品中维生素 A 含量很低,可取维生素 A 标准溶液(0.2mg/mL)5mL,用异丙醇溶液定
容
至50mL 容量瓶中,此标准溶液浓度为0.02mg/mL 。
如前进行高效液相色谱(HPLC)分析,绘制标准曲线。
7.4.2 色谱分析参考条件
分析柱:十八烷基键合固定相柱式相同效用的柱;
流动相:甲醇/水 98/2;
流动相流速:1 mL/min;
检测器:荧光检测器Ex:340nm,
Em:460nm;
进样量:试样液4~6 μL,记录峰面积或峰高。
8 分析结果的计算
A ×1 000 ×V0
计算公式 X = ───────
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