GB/T 14321-1993刚玉磨料中α-Al2O3相X射线定量测定方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 刚玉磨料中。-A1203相X射线定量 G13IT 14321一 93 测 定 方 法 Testingmethodforquantitiesofa-AIg03 phaseinaluminawithanX-raydiffractometer 主题内容与适用范围 本标准规定了刚玉磨料中-A1,0，物相定量测定的装置、试样制备及试验和计算方法。 本标准适用于各种刚玉磨料，仲裁时必须按本方法进行 测定装置及要求 2门 X射线衍射仪 在电源电压变化 10%范围内，光源稳定度小于士。.1% 2.2 采用CA a射线 。 2.3 分析天平感量 。·1mg 2.4 磁铁 :其磁通量为 3500^-4500M.,两极磁通量之差不大于 30Mx 3 试样及其制备 3门 块状磨料取样方法 先用铁锤在钢板上将块状磨料打碎至直径为1.-左右，再用磁铁吸出铁质，用四分法缩取4g碎 样 I2 粒状磨料取样方法 直径1mm以下粒状磨料，直接用四分法缩取4g试样 3.3 用纯度大于99.9%粒状硅Ig作内标，掺入4g粒状磨料内混合，放入烧结刚玉钵中研磨，使其全 部通过3250筛网 再置于刚玉研钵中继续研磨，直至其粒度微细至 5Pm以下 3.4 压制粉末衍射试样将粒度为W28的金相砂纸一块,Pt放玻璃板上，然后将粉末衍射试样架置于 砂纸上，再将混匀的粉末试样装入试样架盛样框内，用 5mm厚玻璃压样板用力压实，即成X线粉末衍 射试样(见图1) 11力 夕瞬今冷 it 次缈以捞苏拳呀禅线狱州 令今夕夕心护几蛋川 图 1 国家技术监督局1993 04一17批准 1993-12一01实施 GB/T 14321一 93 4 x线衍射仪调试 4.1 狭缝选择 发射狭缝:11-1-51(或缝宽1^-0.5mm), 接收狭缝 11-1.51(或缝宽0.5mm) 4.2 调整X线束，使其照射粉末衍射样品斑面不超出样品架盛样框(可用荧光屏检查)。 4.3调整衍射仪，使内标物硅的(111)晶面和a-AlzO:的(102)晶面的衍射峰曲线呈正态分布 4.4 将待测x线衍射峰的峰背比调整到最大程度 但〔不允许出格) 4.5摄绘X线衍射曲线图时扫描速度和记录纸走速的规定 扫描速度:26=0.50/mina 记录纸走速:10mm/min, 4.6 所有待测衍射曲线图的绘制均在同一衍射技术条件下进行 试验方法 5门 待测晶面衍射线规定按表 1 表 l 物相名称 最强的衍射晶面 晶而问距人 S盆 (111) d,- =314 o-A1,0, (102) d.,-,=2.。， 5.2 将压制好的粉末衍射试样，分别摄绘内标物硅和a-ALO:待测衍射曲线图。如果仪器附有样品旋 转装置，应在摄绘曲线图时，使粉末衍射试样旋转 5.3 按压制粉末衍射试样3.4条规定的方法，每一试样反复制样五次，每次分别对d,,u和d. 的衍 射线反复进行五次强度扫描，然后按衍射强度值测定方法，分别计量衍射强度 并记取它们的平均强度 值Jsi1( 一几(、;Jo(1、·一几〕，填入表 2 表 2 刚玉中a-ALO 相定量测定数据表