无机元素检测方法.PDF

无机元素检测方法 i 无机元素检测方法概要 颗粒元素物质中，含有铝（Al ）、钠（Na ）、铁（Fe ）、钾（K ）、铅（Pb ）、锌（Zn ）、钒（V ） 等无机元素。其中，铝主要来源于土壤颗粒、钠主要来源于海盐颗粒、铁主要来源于炼钢厂、钾主 要来源于垃圾焚烧及植物焚烧、钒主要来源于石油焚烧。焚烧后的钾和钒以细颗粒物的状态存在。 这类无机元素由于可以作为为各种发生源的良好指标，因此，将无机元素成分组成信息按照受 体模型处理，可推测发生源的归因危险度百分比。为能有效推进PM2.5发生源抑制措施，需要高精度 推测发生源的归因危险度百分比，为此，需要研究高效、高精度地分析多种成分的分析方法。 同步检测多种类无机元素的方法，包括ICP-MS （Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry ）、 ICP-OES/ICP-AES （ICP-Optical Emission Spectrometry/ICP-Atomic Emission Spectrometry）等湿式分解方法及X射线荧光分析法（波长分散型、能量分散型）、中子 活化分析、PIXE （Particle-induced X-ray emission ）等无损伤分析法等。 无损伤分析法中的中子活化分析及PIXE法是灵敏度极高的分析法，但由于中子活化分析使用的 是试验用核反应堆，面临选址及辐射物质（包括废弃物）的问题；而PIXE法使用的设备成本高，也 存在管理的问题，因此，目前只限于极少部分的研究分析机构使用。 ICP-MS法在各地区公共单位的研究机构和民间分析机构的普及率较高，灵敏度也高（除了一 部分元素以外，对溶液中的浓度可达到ppt水平的分析）。但其反面，由于需要进行试样溶液等预处 理作业，这一过程中，如何使溶液化条件达到最佳化和如何降低污染，就变得十分重要。 另一方面，无损伤分析法中的X射线荧光分析法无需实施酸解等的预处理作业，具有可以大量 处理试样的优势，分析后的试样还可以用于其它方法进行分析，但由于定量使用的标准试样无法得 到与标准物质的可追溯性，其峰值分析还会受到妨碍性峰值和共存物质的影响，使用时需要加以注 意。另外，不可否认的是适用于细颗粒物的高灵敏分析的设备尚未得到普及。 细颗粒物（PM2.5 ）的成分分析指南中记载的无机元素包括：钠、铝、钾、钙（Ca）、钪（Sc）、 钒、铬（Cr）、铁、镍（Ni ）、锌、砷（As ）、锑（Sb）、铅以及建议实施项目的硅（Si）、钛（Ti ）、 锰（Mn ）、钴（Co）、铜（Cu）、硒（Se）、铷（Rb ）、钼（Mo ）、铯（Cs）、钡（Ba ）、镧（La ）、 铈（Ce）、钐（Sm）、铪（Hf ）、钨（W ）、钽（Ta ）、钍（Th ）等。从理论上而言，这类元素的大 部分可以使用X射线荧光分析法或ICP-MS法进行分析，但从成分分析手册参考资料（日本环境省， 2012年）提示的X射线荧光分析法和ICP-MS法的比较结果来看，X射线荧光分析法检测不到原子序 数大于砷的元素的情况比较多。 另外，由于建议实施项目中的硅（Si）无法使用氢氟酸的酸解方法进行分析，因此需要使用纤 维素滤膜进行收集-灰化-碱熔-ICP-OES/ICP-AES或X射线荧光分析法等进行分析。 由于硅（Si）是土壤的主要成分，因此分析来自土壤的PM2.5时，将会成为良好的检测指标。受 体模型之一的PMF （Positive Matrix Factorization ）法虽然无需检测硅（Si），但检测的元素种类 越多，分析结果的可靠性就越高。另一方面，利用其他受体模型CMB （Chemical Mass Balance） 法时，作为土壤成分指标，如果妥善选择其它元素（例如：铝、钪等），则未必需要硅（Si）的分析 值。 本手册的无机元素检测方法采用的是酸解/ICP-MS法和能量分散型X射线荧光分析法，根据上述 分析方法的特征、检测地点周围的发生源特性以及分析费用，选择适用的分析方法和分析对象元素。 i 考虑到分析方法的特性，为了能够达到可比较和可分析，在分析结果中附加可判定分析方法的信息 十分重要。 参考资料 日本环境省、2012年、《大气中细颗粒物（PM2.5 ）成分检测手册》参考资料