GB/T 16587-1996农药有效成分的气相色谱快速分析方法　第1部分：十二种农药.pdf

GB/r16587一1996 前 言 为便于基层开展农药有效成分气相色谱分析，加强农村农贸市场的质量监督管理，制定本标准。 本标准依据气相色谱理论:即“热导检测器相对响应值一般只与组分、标准物、载气的性质有关，而 和热导池结构、热丝温度、桥流、所用的敏感原件以及柱温、流速等无关。”选用了高灵敏度、高稳定性热 导检测器，采用相对质量响应值定量方法。 根据固定液优选的色谱理论对多种农药专用色谱柱固定液进行简化、统一，优选了两根不同极性的 通用色谱柱 对多种农药的内标物进行了简化、统一，选用了几种内标物作为通用的内标物，内标物作为内标法 定量的标准物质。 根据数理统计原理，对平行结果相差较大的农药数据在定量计算中采用了统计计算的方法，该方法 测定值达到或接近现行国家、行业标准气相色谱法规定的误差要求。检验数据发生争议时，以农药产品 标准进行仲裁检验。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E都是标准的附录。 本标准由山东省技术监督局提出。 本标准起草单位:山东省烟台市产品质量监督检验所、山东省海阳县技术监督局。 本标准主要起草人:金如垛、曲雁、赵永科、辛文义、李守佐、刘胜民。 中华人民共和国国家标准 农药有效成分 的气相色谱 快速分析方法 第1部分 十二种农药 GB/T 16587一1996 Fastgaschromatographicmethodfor analyzingactiveingredientsofpesticides- Part1:12kindsofpesticides 1 范围 本标准规定了十二种农药(见附录A)有效成分的气相色谱快速分析方法。 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪，对适合于气相色谱分析的农药进行快速 定性及定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1605-79(88)商品农药采样方法 GB/T4946-85气相色谱法术语 JB5225-91气相色谱测试用标准色谱柱 3 试验方法 3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲 酸二正戊酷、邻苯二甲酸二正辛酷等为内标物，在2%OV,o10%OV,，色谱柱上进行色谱分离;相对保 留值定性，相对质量响应值S。用于定量测定。 3-2 抽样 按GB/T1605执行。 3-3 试剂和溶液 3.3.1 丙酮:分析纯。 3.3.2 三氯甲烷:分析纯。 3.3.3农药标样或定性工作标样(即已知定性农药样品)。 3.3.4 内标物:已知准确含量，无干扰分析的杂质。 3.3-5 固定液:甲基硅油OV,a,和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OVixa 3.3.6 载体ChromosorbWAWDMCS150^-170Kme 3.4 仪器 国家技术监督局1996一10一28批准 1997一06一01实施 GB/r16587一 1996 气相色谱仪 具有高灵敏度热导池检测器。灵敏度S-2000mVmL/mg(苯)、噪声(30pV,飘移 (0.1mV/0.5ha 色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。 色谱柱 : a)1mX2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV,o,固定液涂在ChromosorbWAWDMCS 载体(150^-170pm)上，固定液:载体=2:100(./m)o b)1mX2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV,7固定液涂在ChromosorbWAWDMCS载 体(150-170pm)上，固定液 :载体二10e100(m/m), I5 色谱柱的制备 按JB5225标准制备。 3.6 气相色谱操作条件 见附录B 3