《GBT14539.3-93-复混肥料中镐的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 复混肥料中镐的测定方法 GB/r14539.3一93 Determinationofcadmiun elementcontentforcompound fertilizers 本标准规定原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法测定复混肥料中锡含量。 第一篇 原子吸收光谱法 本方法为测定福含量的仲裁法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中锡的含量。 本标准适用于测定福含量小于2pg/mL的试样溶液。 2 }I用标准 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (}B 6692 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样溶液中的福，在空气一乙炔火焰中原子化，产生的原子蒸气吸收从福空心阴极灯射出的特征波 长228.8nm的光，吸光度的大小与火焰中锡基态原子浓度成正比。 4 试剂和材料 分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。 4.1盐酸(GB622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L,量取42mL盐酸，稀释至1L,混匀; 4.2锅标准溶液:0.lmg/ml,。按GB602中(4.71)条配制，此溶液1mL含福l00pg; 4.3辐标准溶液:0.Olmg/mL。吸取10.Oral-IA标准溶液((4.2)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.1) 稀释至刻度，混匀。此溶液lml含福IOpg,使用时制备; 4.4 溶解乙炔(GB6819)，或相同规格的乙炔。 5 仪器、设备 一般实验室仪器、设备和: 5门 原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔燃烧器和福空心阴极灯; 5.2 把空心阴极灯。 国家技术监督局1993一12一30批准 1994一10一01实施 GB/r14539.3一93 6 分析步骤 6门 工作曲线的绘制 按表1所示，吸取福标准溶液((4.3)置于8个100mL容量瓶中，用盐酸溶液((4.1)稀释至刻度，混 =}lo 表 1 福标准溶液(4.3)休积,ml. 相应锡含量,pg/mL 0 0 1.0 0.1 2.0 0.2 4.0 0.4 5.0 0.5 10.0 110 15.0 1.5 20.0 2.0 注:标准系列溶液的配制，可根据样品中锅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整 进行测量前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、 空气一乙快流量比进行最佳工作条件选择。 然后，于波长228.8nm处，采用自动背景校正装置，使用空气一乙炔氧化火焰，以锅含量为。的标准 溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后， 应用水喷雾洗涤燃烧器。 以各标准溶液的锡含量(Kg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6，2 测定 将试液不