GB/T 15080.1-1994锑精矿化学分析方法　锑量的测定.pdf

UDC 669-754:543-06 D 40 中 华 人 民 J沪少、电 国 国 GB/T15080.1一15080.9-94 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 Methodsforchemicalanalysis ofantimonyconcentrates 1994一05门1发布 1994一12一01实施 国 家 技 刁K 监 督 局 发 布 中华人 民共和 国国家标准 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 GB/T 15080.1一94 锑 量 的 测 定 Antimonyconcentrates-Determination ofantimonycontent 1主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中锑含量的测定方法飞 本标准适用于锑精矿中锑含量的测定。测定范围:5%0-65%o 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试料用硫酸一硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲 基橙为指示剂，在80--90℃用硫酸钵标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。 礴 试剂 月 ‘ . ﹃ . . 硫酸钾。 月 n ﹃ … 乙 硫酸(,1L84g/mL). j ， 勺 d 磷酸(p1.70g/mL), 月 月 q 勺 盐酸(1+l), 月 ‘ 勺 ‘ J 硫酸钵标准滴定溶液。 4.5.1配制:称取40.50g硫酸钵CCe(SO,)z·4H}O),置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸(4.2), 搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140mL硫酸 (4.4)，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。 4.5.2 标定:称取三份。.2500g金属锑(99.99%)，分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入 12mL硫酸(4.2)，加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按6.3.2,6.3.3条进行. 随同标定做空白试验。 按式(1)计算硫酸钵标准滴定溶液(4.5)的实际浓度: 一又可(V,=-不V石n)mX0.06088 -·一···············…·…“’ 式中: — 硫酸钵标准滴定溶液(4.5)的实际浓度，Mot/L; 阴 — 金属锑的质量，9; 叭 — 滴定锑消耗硫酸钵标准滴定溶液((4.5)的体积，mL; 国家技术监督局1994一05一11批准 1994一12一01实施 GB/T 15080.1一94 Vo— 标定中空白溶液消耗硫酸钵标准滴定溶液((4.5)的体积，mL; 0.06088— 与1.00mL硫酸钵标准滴定溶液 c〔(Ce(SO,),)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的锑的 质量。 取三份标定结果的平均值为硫酸钵标准滴定溶液((4.5)的实际浓度。平行标定所消耗硫酸钵标准滴 定溶液((4.5)体积的极差值应不超过0.10mL, 4.6 甲基橙指示剂(1g/L), 5 试样 试样粒度应小于0.100mm, 试样应在100-105C烘1h，置于干燥器中冷却至室温 :.; 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至。.0001g,