GB/T 19421.10-2003层状结晶二硅酸钠试验方法　氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量.pdf

GB/T19421.10-2003 前 言 GB/T19421层《状结晶二硅酸钠试验方法》分为12个部分: - GB/T19421.1 8相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法; — GB/T19421.2 白度的测定; — GB/T19421.3 pH值的测定; - GB/T19421.4 EDTA容量法测定钙交换能力; - GB/T19421.5 EDTA容量法测定镁交换能力; - GB/T19421.6 重量法测定灼烧失量; — GB/丁19421.7 重量法测定湿存水量; - GB/T19421.8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量; - GB/T19421.9 容量法测定氧化钠含量; - GB/T19421.10 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量; — GB/T19421.11 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量; — GB/T19421.12 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量。 本部分为GB/T19421的第 10部分。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本部分起草单位:山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。 本部分主要起草人:王云霞、苏献瑞。 GB/T19421.10-2003 层状结晶二硅酸钠试验方法 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量 范 围 GB/T19421的本部分规定了层状结晶二硅酸钠中以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量的方法。 本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸钠中二氧化硅含量(5000^70%)的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备((ISO6353-1:1982,NEQ) 原理 试样在酸性溶液里加热溶解，冷却，加人氟化按解聚。在浓盐酸溶液中，在氯化钾、氟化钾存在下， 充分搅拌、静置，氟硅酸按转化成微溶于水的氟硅酸钾。过滤，洗涤沉淀至中性，加人沸水使之水解，立 即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的氢氟酸，计算二氧化硅含量 反应式如下: 层状结晶二硅酸钠+HCI+H,O- H,SiO,+NaCl H,Si0,+3NH,F+4HCI+KCI丰3KF-K2SiF6今+3NH4Cl+2KC1+3H,0 KiSiF6+3H,0沸 )- 2KF+HzSi0,+4HF NaOH+HF- NaF+H,O 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。 4.1 氯化钾(GB/T646), 4.2 盐酸(GB/T622)，(1+3)溶液。 4.3 盐酸(GB/T622),(1+1)溶液。 4.4 氟化钾(GB/T1271),100g/L溶液。 4.5 氟化按(GB/T1276),100g/I溶液。 4.6 氯化钾(GB/T646)饱和乙醇溶液:称取50g氯化钾((4.1)于500mL烧杯中，加水溶解后，加人 95%乙醇500MI，混匀，装瓶。 4.7 氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=0.5mol/L标准溶液:按 GB/T601-2002中4.1配制和 标定 4.8 酚酞(GB/T10729)指示液，10g/I乙醇溶液:按GB/T603-2002中4.1.4.22配制。 仪器 普通实验室仪器和 GB/T19421.10-2003 塑料烧杯，250mL, :.; 塑料漏斗，粥cm-10cma 5 3 塑料棒 。 4 5 快速定性滤纸，012.5cm, 5 5 不锈钢镊子。 6 试验程序 6.1 试样制备 试样预先于 105℃士2℃烘箱中烘干