GB/T 14605-1993氧气中微量氩、氮和氪的测定　气相色谱法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 氧气中微量氮、氮和氟的测定 GB/r14605一93 气相色谱法 Determinationoftraceargon,nitrogenandkryptonin oxygen-Gaschromatographicmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氧气中微量氨.氮和氢含量的测定方法 本标准适用十纯氧、高纯氧以及电子工业用气体氧等气态和液态氧中微量1h1.氮和氟含量的测定。 2 引用标准 GB2723 工业用化学产品采样的安全通则 GB4844 氦气 GB6680 液体化工产品采样通则 GB6681气体化工产品采样通则 G137445 氢气 3 方法提要 采用气相色谱法测定氧气中微量氢、氮和氢. 本法采用脱氧剂先将氧脱除，而后使被检测组分氢、氮和氟经色谱分离后进入检测器。检测器输出 的响应值大小在一定范围内与待测组分含量成正比。将待测组分的响应值与标准混合气体中已知浓度 的相同组分的响应值相比较而定量。 4 仪器 根据氢、氮和氢的含量范围以及仪器的检测能力，选择下述气相色谱仪: 带有热导检测器(TCD)的气相色谱仪，对氢、氮的检测能力均应比待测组分含量低约一个数 量级，线性动态范围不低于10。适用于电子工业用气体氧中微量氢、氮含量的测定。 b. 带有氦离子化检测器(HID)或光离子化检测器(PID)的气相色谱仪，对氢、氮和氢的检测能力 应比待测组分含量低约一个数量级，线性动态范围不低于10。适用于纯氧、高纯氧和电子工业用气体 氧中微量氢,氮和氢含量的测定。 色谱仪的主气路流程示意如下图所示: 国家技术监督局1993一08一26批准 1994一07一01实施 GBIT 14605一93 色谱仪主气路流程不意图 件品阀:2 脱氧柱;3 分离钊 1 检侧器 5 测定条件 5.1 色谱牛卜 长约2m.内径约4mn，不锈钢柱。内装250^-40()pm的5A(或13X)分子筛。该u经飞1I_化处J，N,;. 对P.L..氮和氛的分离度应大于I 5.2 脱氧柱 长约2m.Ik)径约4mm玻璃柱或不锈钢柱 内装400^800pm的401脱氧Ail 允许使用具有与本标准规定相同脱氧能力的其他类型的脱氧剂。 5.3 载老毛 当采用带有热导检测器(TCD)的色谱仪时，采用高纯氢作载气。高纯氢应符合GB7IIS的规定.其 件赦‘含址不得超过待测组分含量的10% 也可采用高纯氦作载气.高纯敏应符合(;工14841的规定 当采用带有氦离子化检测器(HID)或光离子化检测器(PID)的色谱仪时 用.高纯氦作载气 高纯认 应符合GB1844的规定 当高纯氦中氢、氮和氛的实际含童超过或接近待测组分含址时.应将高纯从经 纯化后方可使用，保证载气中氢.氮和诚含量应低于待测组分含量的10%0 载气的流星按仪器说明书和待测组分的分离情况选定 5.4 仪器的操作参数 仪器的操作参数，按仪器使用说明书和本标准要求选定。 5.5 样}石体积 采川带热导检测器的色谱仪时.样品体积为5^10mL 采川带氦离子化或光离子化检测器的色谱仪时，样品气体积为1-5ML. 5.6 检测fit温度:室温 5了‘色谱柱温度:室温或视分离度要求选定。 5.8 脱氧柱温度:室温或按脱氧剂要求选定。 6 准备工作 6.1 色谱#l:的ifl备 将250^-400pm的5A(或 13X)分子筛于马福炉中在约50o(、下活化丰~6h取出川于于燥认冲} 至室温，装入清洁、干燥的色谱柱中备用。或将装有250^400fam的5A(或 13X)分子筛的色潜手}了CY GB/r14605一93 350C下通入干燥氢气(或氮气、氢