GB/T 14520-1993气相色谱分析法测定不饱和聚酯树脂增强塑料中的残留苯乙烯单体含量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 气相色谱分析法测定不饱和 聚醋树脂增强塑料 中的残留 苯 乙烯单体含量 GB/r 14520一93 Determinationofresidualstyrenemonomercontent inreinforcedplasticsbasedonunsaturatedpolyester resinsbygaschromatography 本标准参照采用国际标准ISO4901-1985《不饱和聚酷树脂增强塑料— 残留苯乙烯单体含量测 宇》 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定聚合状态不饱和聚酷树脂(简称聚合态的up树脂)增强塑料中残 留苯乙烯单体含量的方法。 残留苯乙烯单体含量是评价聚合态up树脂固化度的一项重要指标。 本标准不适用于抗化学性的up树脂。 注意:如果有有效量的其他挥发性芳烃单体存在，其测定方法可参阅GB46140 2 引用标准 GB4614 用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体。 3 原理 用-抓甲烷从聚合态的叩树脂中萃取苯乙烯，然后用气相色谱测定。 4 试剂 4.1 _二抓甲烷 4.2 FP醇(GB683)0 4.3 正丁苯。 4.4 苯乙烯:使用前新鲜蒸馏并在温度。C下贮藏。当与等量体积的甲醇混合时，苯乙烯应呈清液。 4.5 聚乙二醇:相对分子质量20000(carbwaX20M是满意的)。 4.6 硅藻上，颗粒大小210^250pm(chromosorbW是满意的)。 4-了氮、氢和空气作为气相色谱仪的载气和燃气。 5 仪器 阵`}iifi实验室仪器及 5.1 切割装汽:山一个水冷金刚石叶片组成的装置。 切割聚合态up树脂成1-2mm宽度的窄条。也可 国家技术监督局1993一06-19批准 1994一04一01实施 GB;T 14520一93 川剪刀切割或对块状样品用压机压碎后剪切 5，2 带有液体徉}{进样器.火焰离子化检测器和记录仪的气相色谱仪 5.3微址注射器容积1-10川 5.4 分析天平 感址 1mg, 6 试样的制备 6.1 切割 任何形状但可切割成1-2mm宽条的聚合态up树脂片均可使用。切割聚合片为宽度1^2mm窄 条，卜燥后切割成约10mm长度的片。在切割和干燥过程中，避免任何过热现象，以免彰响苯乙烯单体 含枯 亦可用剪JJ切割或对块状样品用压机压碎后剪切。 称 n Z 萃取}1)的制备 定量转移到1000ml、容觉瓶中 用三氯甲 称取600+1mg的正丁笨扭3)毅于25ml.的烧瓶中， 烷 ( .1)稀释至刻度 在稀释过程中液体保持在25士0.SC a 」 口 苯乙烯的萃取 根据预估的笨乙烯单体含量，称取1^-2g样品((6.1)精确至1mg,置于50mL锥形瓶中加入15士 0.1ml的萃取剂(6.2)浸没试料，放舞15^-20h,偶尔振摇，保持锥形瓶的密闭。然后用水泵迅速抽滤， 收集滤液为试样 4 过滤的残留物的锻烧 如果苯乙烯单体含量是按含有玻璃纤维和无机填料的聚合态up树脂的树脂含量计算，应按附录A 测定缎烧过滤后的残留物(锻烧后的总质量设为m,), 了 操作步骤 应分析三份试样 了.1 用于气相色谱法的校准混合液的制备 称取600mg正丁笨，精确至1mg，和适当的苯乙烯，定量地转移到1000mL容量瓶中。用二氯甲 烷(4.1)和甲醇(4-2)体积比为2.1的混合液稀释至刻度。推荐的苯乙烯量如下:100,200,500,800和 1000mgo在稀释过程中，液体保持在2510.5C‘, 7.2 气相色谱操作条件 柱:长3m，内径3mm的金属(玻璃)管，内装填涂有15写聚乙二醇(4.5)的硅藻土(4.6)固定相。 注惫:涂布和填充方式不是特定的，但必须选择保证柱有满意的分离效率。柱在150C气流下老化 24卜。只有证明能得到相同结果时才允