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- 2019-01-03 发布于四川
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- 已被新标准代替,建议下载标准 GB/T 12149-2007
- | 1993-04-24 颁布
- | 1994-01-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
全 硅 的 测 定
c13/T 14417一93
Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-
Determinationoftotalsilica
第一篇 重t法测定全硅含A
,主题内容与适用范围
本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。测定最低含量约为5otg/L,对于小于5mg/1.
的水样可改用分光光度法测定
2 引用标准
G136903锅炉用水和冷却水分析方法 通则
3 方法概要
本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干,用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀,脱水后经过滤、洗涤、
灼烧、恒重等操作,进行水样测定。通常天然水和冷却水中存在的离子,均不千扰测定。
4 试剂
4.1 浓盐酸(G.R级)。
4.2 盐酸溶液(1+49),
435%m/V硝酸银溶液。
4}4 浓氢氟酸(G.R级)。
4}5 浓硫酸(G.R.级)。
5 仪器
5.1 水浴锅(控温范围;40^-1000C,精度,士10C).
5.2 电热板或远红外加热板(电压可调)
5.3 高S,炉(最高工作温度:1200℃以上)。
6 分析步骤
6.1取足够水样,用中速定量滤纸过滤,弃去最初流出的约50mL滤液,然后再收集水样。
62取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSo),按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸,混
匀后逐次将水样加入到断0mL硬质玻璃烧杯中,在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为
叫一 一 一 喇一 一 一
国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施
GB/T 14417一93
宜)。当水样浓缩,体积明显减少时应及时添加酸化水样,这样多次反复操作直至全部水样浓缩至
100mL左右。
6.3将烧杯移人沸腾水浴锅内.继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。把烧杯连同
蒸发残留物一同移入15。一155C,的烘箱中供2h,
6.4 从烘箱中取出烧杯冷却至室温,加浓盐酸5mL润湿残留物,加Q级试剂水50mL。加热至70-
We,用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁,把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤*用热
盐酸溶液(1十497洗涤沉淀物和滤纸3-5次,滤纸呈白色后改用70^-80℃的n级试剂水继续洗至滤液
无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。
6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的iffgi中,在电炉上彻底炭化后移人高温炉中,在1000士30C;
下灼烧2h。
66从高温炉中取出增塌,放置3min,移入干燥器中,放置15-20min后迅速称量。
6.7在相同的温度下再灼烧。.5h,冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量恒定。水样全硅含
量按式(1.)计算。
石8 对于重金属离子含量较高的水样,灼烧后沉淀物颜色不是白色时,可用氢氟酸处理,从失去质量计
算全硅含量。具体操作如下:用铂增竭代替瓷增塌进行测定,向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓
硫酸5--6滴,浓氢氟酸5^10mL,于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理,当白色浓烟冒完为止
时,将铂柑锅移入高温炉,在1000土30℃下灼烧0.5h,冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物的质
量恒定。水样全硅含量按式(2)计算。
分析结果计算
7.1 灼烧残留物未经氢氟酸处理,水样全硅(Si02)含量X(mg/L)按式(1)计算:
二一Gz-GiX:。。。 .。,.‘… 。。二‘ ,··…,.‘..·,·(1)
V
式中:G,- 增竭的质量,mg,
G,- 灼烧后沉淀与增坍的质量,。9;
V— 水样体积,mLo
7.2灼烧残留物经氢氟酸处理,水样全硅(Sio,)含量X(mg/L)按式
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