GB/T 14639-1993工业循环冷却水中镁含量的测定　原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和 国国家标准 工业循环冷却水中镁含量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14639一93 Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationof magnesium-Atomicabsorptionspectrometricmethod 本标准参照采用国际标准ISO7980-1986Q水质— 钙镁的测定— 原子吸收光谱法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中镁的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中镁含量为0.1-50m盯L的测定，也适用于各种工业用水、原水和 生活用水中镁含量的测定。 2 引用标准 GB/T447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470, 4 方法原理 工业循环水样品，经雾化喷人火焰，镁离子被热解为基态原子，以镁共振线285.2nm为分析线，以 空气一乙炔火焰测定镁原子的吸光度，加入抓化银或氛化脚，可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的 干扰(见附录A), 用一氧化二氮一乙炔火焰时，加入氯化艳可抑制镁离子的电离千扰。 5试荆和材料 本实验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析 纯试剂。 试验中所用乙炔气应符合GB681，之规定。 5.1 盐酸(GS622); 5.2 盐酸(GB622)溶液:1+1 53 盐酸(GB622)溶液:〕十99; 5.4 镁标准溶液: 5.4.1镁标准溶液l:称取800℃灼烧至恒重的氧化镁高纯1.6583g,精确至。0002gr放入100mL 烧杯中，加入少量水使样品润湿，加人20mL盐酸(5.1)溶解，转移至1000ML容量瓶中，用水稀释至刻 一 户一--一一一--~一~--~~~一~ 国家技术监曹局1993一08一06批准 ，994一97一01实施 GB/T 14639一93 度，摇匀，此溶液l.OOml，含镁1.OOmg, 5.4.2 镁标准溶液n:移取镁标准溶液1(5.4.1)10.OmL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液1.OOmI含镁0.lomg, 5.4.3 镁标准溶液11:移取镁标准溶液d(5.4.2)10.OmL,置于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此标准溶液1.OOmL含镁。.O1Omg需当天配制)。 5.5氯化斓溶液(含铜20g/L):称取24.Og氧化斓(La刀3)，放置200mL烧杯中，加入2OmL水，慢慢 加入20ntL盐酸5.1溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.6 氯化铭溶液:含银50g/Lo称取152.Og氯化银(SrCl,6H,O)，放置200mL烧杯中，加入20mL 水，加入20mL盐酸(5.1)溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.7氯化艳溶液:含艳20g/L。称取25.Og氯化艳(Cscll，放置100mL烧杯中加盐酸溶液((5.3)50mL 溶解，并用盐酸溶液((5.3)稀释至1OOOmL容量瓶中。 6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6.1 原子吸收光谱仪，应配有镁空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器与一氧化二氮预混合燃烧器，背 景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氛灯扣除背景)，打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: 6.1-，检出限:在测量循环冷却水样品中，镁的检出限应小于。.O5mg/L, 6.1-2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小 于 0.70 6.1.3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高标准，溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均 吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最 高的标准溶液平均吸光度的。.5%. 了工作条件的选择 按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长为285.2