GB/T 14680-1993空气质量　二硫化碳的测定　二乙胺分光光度法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 空气质量 二硫化碳 的测定 GB/T 14680一93 二乙胺分光光度法 Airquality-Determinationofcarbendisulfide -Diethylaminespectrophometricmethod 1 适用范围 1.1 本标准规定了恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。 1.2 本标准适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定。 1.3本方法检出限为。.3pg/10mL，当采样体积为10^-30L时，最低检出浓度为。.03mg/m`, 1.4 硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。 2 原理 用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基 二硫代氨基甲酸铜，于435nm波长处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和燕馏水。 3门 乙酸铜一乙醇溶液 称量0.0500g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100mL容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线， 混匀。在冰箱内保存。 I2 吸收液 吸取乙酸铜一乙醇溶液(3.1)10mL于500mL容量瓶中，依次加入无水乙醇300mL，经新蒸馏提纯 的二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL，用无水乙醇稀至标线。临用前配制。 13 二硫化碳标准溶液 在25mL容量瓶中加入无水乙醇约15mL，盖塞称重(精确至。.0001g)，然后加入二硫化碳(优级 纯))1-2滴，立即盖塞再称重(精确至。0001g)。用无水乙醇稀至标线，计算每毫升中二硫化碳的含 量。临用时再用无水乙醇稀释成每毫升内含10Kg二硫化碳的标准溶液。 3.4 乙酸铅脱脂棉 乙酸铅脱脂棉制备方法:称取10g乙酸铅溶解于90mL水中，加丙三醇10mL，搅拌均匀后将脱脂 棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。 4 仪器 4门 除硫化氢过滤管:取内径为6-8mm，长为15cm左右的玻璃管，内装8-10cm用乙酸铅浸泡过 的脱脂棉，排气端用少量棉花堵塞，两端密封保存。 4.2 多孔玻璃吸收管:10mL. 国家环境保护局1993一09一18批准 1994一03一15实施 GB/r 14680一93 4.3 具塞比色管:10ml 4.4 大气采样器 流量范围。一1L/mine 4.5 负压采气器 车6 采气袋:101。 4.了 分光光度计。 5 采样 5.1 空气环境中二硫化碳的采集 串联两个内装 10.0ml吸收液的多孔玻璃板吸收管，置于一4-0C的冰水浴中，在进气口接除硫 化氢过滤管，以。.2L/min流量，采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色，第二支吸收管的吸收液无 色或略有黄色为止，记下采样时间。当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时，即应更换。 5.2 恶臭源厂界环境中二硫化碳的采集 按图1所示在负压采气器中先装上经排空后的采气袋4，关截止阀1，开截止阀3并抽负压至 1kPa，关截止阀3。采样时注意当恶臭出现时，开截止阀1，恶臭气样迅速充满采气袋。开截止阀3使负 压采气器内压力与大气压力平衡，开盖取出采气袋4。以后按5.1条步骤操作，将采气袋内的二硫化碳 吸收在多孔玻璃板吸收管中 图1 负压采气器采样图 1进气17;2一负压表;3一抽气口;4一采气袋 5-紧固件 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 取7支10ml具塞比色管，按表1配制标准色列。 表 1 管 号 0 1 z 3 4 5 6 吸收液,ml. 10.0 9.80 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50 标准溶液,mL