《GBT14540.1-93-复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 复混肥料中相的测定方法 GB/T 14540.1一93 硫氮酸钠分光光度法 Determinationofmolybdenumcontentforcompound fertilizers-Thiocyanatespectrophotometricmethod 主题内容和适用范围 本标准规定了测定钥含量的硫氰酸钠分光光度法。 本标准适用于复混肥料中。.004%^-0.75%钥(MO)含量的测定。 引用标准 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB8571 复混肥料 实验室样品制备 3 原理 试样经水或者王水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成五价铝，五价相与 硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均应使用分析纯试剂，使用的水应符合GB6682中三级水要求。 4.1 盐酸 (GB622); 4.2 高氯酸 (GB623); 4.3 硝酸 (GB626); 4.4 盐酸 (GB622):1+5溶液; 4.5 硫酸 (GB625):1+1溶液; 4.6硫酸铁F〔e,(S04)3·9H,OJ:50g/L溶液。称取5g硫酸铁，溶于适量水和约10mL硫酸(4.5)中，加 热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀; 4.7氯化亚锡(SnCI,·2H,O,GB638):100g/L溶液。称取long抓化亚锡，置于盛有400mL(1+1)盐 酸溶液的烧杯中，加热溶解后，转移到1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，再加少量锡粒，置于棕色瓶 中保存; 4.8硫氰酸钠(GB1268):100g/1溶液; 4.9钥标准溶液:1mL溶液含有1mgMo。称取0.1500g三氧化钥(Moo,，高纯试剂，使用前至少在硫 酸干燥器中，干燥24h以上)，精确至。.0001g，用少量水润湿后，加入。.5g氢氧化钠(GB629)使其溶 解 然后转移到IOOMI容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存; 4.10铝标准溶液:1mL溶液含有。1mgMO。将一定量钥标准溶液(4-9)准确稀释10倍，使用时现配。 国家技术监督局1993一12一30批准 1994一10一01实施 GB/T 14540.1一93 5 仪器、设备 通常实验室仪器、设备和 5.，分光光度计:带有光程为lcm的吸收池; 5.2 振荡器:35-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。 6 样品的制备 按GB8571制备样品。 7 分析步骤 了.，试验溶液的制备 7.1.1总铝试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含铝在。.1-7.5mg),精确至0.001g,置于 250ml烧杯中，加入30mL盐酸(4-1)和lOmL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表 面皿，徐徐加热蒸发干涸，再加入5mL盐酸溶液((4.4),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，千过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总铝的试液。 7.1.2水溶性铝试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含铝0.2-15mg),精确至。.001g,置 于500mL的容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最 初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性铂试液。 注:在制备试样溶液的时候，若有妨碍比色的有机物时，应预先准确吸取一定量滤液，用少量的硫酸及硝酸分解后， 再用作测定。 了.2 空白试验溶液的制备 按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总相空白试验溶 液或者水溶性铝空白试验溶液。 7.3 工作曲线的绘制 按表1所示，分别吸取钥标准溶液(4-10),置于6个100mL容量瓶。 表 1 铝标准溶液(4.10)体积,mL