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乙酰苯胺的制备实验 ? 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置? （2）抽滤装置?? （3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 ?? ??? （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 ?（二）后处理阶段 ??? 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 ?? ?2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 ??? 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 ??? 4.重结晶纯化： ????（1）溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100℃的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】 ???? （2）活性炭脱色：稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。 ???? （3）趁热过滤：趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。 ???? （4）冷却析出：冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。 ???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。 ???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。 ?? 6.称重：约5.0g。 ?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 七、注意事项 1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。 2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。 但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 3.此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺（83℃时含水13％）。如果溶液温度在83℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。 4.乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为： 20℃ 0.46g， 25℃，0.56g； 80℃，3.50g； 100℃，5.5g 在以后各步加热煮沸时，会蒸发掉一部分水，需随时再补加热水。本实验重结晶时水的用量，最好使溶液在80-90℃时为饱和状态。 5.不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起